ГОСТ Р ИСО 21461-2024

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

РЕЗИНА

Определение ароматичности масла в вулканизованных резиновых смесях

Rubber. Determination of the aromaticity of oil in vulcanized rubber compounds

ОКС 83.040.10

Дата введения 2026-01-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Управляющая компания "Биохимического холдинга "Оргхим" (АО Управляющая компания БХХ "Оргхим") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 марта 2024 г. № 300-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 21461:2012* "Резина. Определение ароматичности масла в вулканизованных резиновых смесях" (ISO 21461:2012 "Rubber - Determination of the aromaticity of oil in vulcanized rubber compounds", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандарт разработан Техническим комитетом ТК 45 "Резина и продукты из резины", подкомитетом ПК 3 "Сырьевые материалы (включая латекс) для использования в производстве резины" Международной организации по стандартизации (ИСО).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.

Дополнительные сноски в тексте стандарта, выделенные курсивом, приведены для пояснения текста оригинала

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

Предупреждение - Пользователи настоящего стандарта должны быть знакомы со стандартной лабораторной практикой. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за разработку соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также за обеспечение соответствия национальным нормативным требованиям.

Важно - Электронный файл настоящего стандарта содержит цветные рисунки, которые считают полезными для правильного понимания стандарта. Поэтому пользователям следует рассмотреть возможность печати настоящего стандарта на цветном принтере.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод селективного определения полиароматичности масла в вулканизованной резиновой смеси. Данный метод основан на спектроскопии ядерного магнитного резонанса (ЯМР).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт [для датированной ссылки применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированной - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 1407, Rubber - Determination of solvent extract (Каучук. Определение веществ, экстрагируемых растворителем)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 полициклические ароматические углеводороды; ПАУ (polycyclic aromatic hydrocarbon, РАН): Органические соединения, состоящие из двух или более ароматических колец, в которых определенные атомы углерода являются общими для двух или трех колец.

     4 Реактивы и материалы

Все реактивы должны иметь аналитическую степень чистоты, если не указано иное.

4.1 Экстракция

4.1.1 Ацетон.

4.2 Приготовление проб

4.2.1 н-Гептан, квалификации ч.д.а.

4.2.2 Азот, требуемая чистота >99,9%, для защиты экстракта от окисления во время этапа сушки.

4.2.3 Гексаметилдисилоксан (HMDS), степень чистоты 99,5%, для ЯМР-анализа или тетраметилсилан (TMS), степень чистоты 99,5%, для ЯМР-анализа.

4.2.4 Дейтерированный хлороформ (), степень дегидрирования >99,95%, для ЯМР-анализа, с содержанием 0,05% TMS или 0,03% HMDS (4.2.3). Резонансный пик TMS или HMDS используют для калибровки горизонтальной шкалы спектра.

4.2.5 Ацетальдегид чистотой 99,5%, допускается при необходимости добавлять раствор ацетальдегида концентрацией 0,6% к дейтерированному хлороформу, содержащему TMS или HMDS (4.2.4). Добавленный ацетальдегид обеспечивает резонансный пик при 9,8 ppm, что полезно для хорошего фазирования спектра. Раствор должен быть свежеприготовленным во избежание влияния продуктов разложения ацетальдегида, образующихся при старении.

     5 Аппаратура

5.1 Весы аналитические с точностью до 0,1 мг.

5.2 Аппарат экстракционный, как указано в ИСО 1407.

5.3 Баня водяная.

5.4 Аппаратура для очистки экстракта, состоящая из компонентов, указанных в 5.4.1-5.4.4.

5.4.1 Для очистки одного образца за один раз (ручная фильтрация):

a) шприцы вместимостью 2, 5, 10 см и 25 см или 30 см с конической насадкой, совместимой с колонками для твердофазной экстракции (SPE) для ручной очистки;

b) картридж для твердофазной экстракции (SPE), содержащий 500 или 1000 мг силикагеля.

_________________

Пример подходящего поставщика - Varian Bond Elut JR-SI, 1000 мг, номер детали 12166008B или аналогичный. Информация предоставлена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является одобрением ИСО этого поставщика.

* Допускается использовать другие картриджи, оборудование (аппаратуру) для твердофазной экстракции и стеклянные пробирки, обеспечивающие получение сопоставимых результатов определения.

5.4.2 Для одновременной очистки нескольких образцов (при необходимости):

a) шприцы вместимостью 2, 5, 10 и 25 см или 30 см с конической насадкой, совместимой с колонками для твердофазной экстракции (SPE) для ручной очистки;

b) картридж для твердофазной экстракции (SPE), содержащий 500 или 1000 мг силикагеля;

_________________

Пример подходящего поставщика - Varian Bond Elut Mega BE-SI, 1000 мг, номер детали: 12256008 или аналогичный. Информация предоставлена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является одобрением ИСО этого поставщика.

* Допускается использовать другие картриджи, оборудование (аппаратуру) для твердофазной экстракции и стеклянные пробирки, обеспечивающие получение сопоставимых результатов определения.

c) оборудование для твердофазной экстракции, соединенное с вакуумным насосом, для одновременной очистки нескольких образцов;

_________________

Пример подходящего поставщика - Varian Vac Elut 20, манифольд с высоким стеклянным резервуаром, номер детали 12234104 или аналогичный. Информация предоставлена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является одобрением ИСО этого поставщика.

* Допускается использовать другие картриджи, оборудование (аппаратуру) для твердофазной экстракции и стеклянные пробирки, обеспечивающие получение сопоставимых результатов определения.

d) стеклянные пробирки для сбора фильтрата, совместимые с устройством фильтрации.

_________________

Для Varian Vac Elut 20 - пробирки диаметром 16 мм, длиной 150 мм.

* Допускается использовать другие картриджи, оборудование (аппаратуру) для твердофазной экстракции и стеклянные пробирки, обеспечивающие получение сопоставимых результатов определения.

5.4.3 Посуда лабораторная стеклянная.

5.4.4 Игла одноразовая.

5.5 ЯМР-спектрометр, с частотой не менее 200 МГц, предпочтительно обеспечивающий следующие параметры снятия спектра:

- детектор: ;

- фаза импульсов: 30°;

- ширина спектра: от минус 2 до плюс 12 ppm;

- число сканирований: 256;

- релаксационная задержка: 2 с.

     6 Процедура

6.1 Экстракция образца

6.1.1 Образец вулканизованной резиновой смеси должен иметь достаточные размеры для получения не менее 350 мг экстрагированного масла. При использовании образца из шины образец готовят по приложению B.

6.1.2 Пропускают образец между валками лабораторных вальцов для уменьшения толщины до значения не более 0,7 мм или нарезают образец на кусочки размером менее 112 мм.

6.1.3 Заворачивают образец в небольшой кусок фильтровальной бумаги и помещают его в экстракционный аппарат (5.2) или наполняют аппарат небольшими нарезанными кусочками. Заполняют колбу экстракционного аппарата ацетоном (4.1.1) и экстрагируют в течение 8 ч.

6.1.4 Выпаривают экстракт досуха в струе азота (4.2.2) во избежание окисления.