ГОСТ ISO 17234-2-2022

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОЖА

Химические испытания для определения содержания азокрасителей в окрашенной коже

Часть 2

Определение содержания 4-аминоазобензола

Leather. Chemical tests for the determination of azo colorants in dyed leathers. Part 2. Determination of 4-aminoazobenzene

МКС 59.140.30

Дата введения 2023-06-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Инновационный научно-производственный центр текстильной и легкой промышленности" (АО "ИНПЦ ТЛП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 13 декабря 2022 г. N 62)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2022 г. N 1581-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 17234-2-2022 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2023 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 17234-2:2011* "Кожа. Химические испытания для определения содержания некоторых азокрасителей в окрашенной коже. Часть 2. Определение содержания 4-аминоазобензола" ("Leather - Chemical tests for the determination of certain azo colorants in dyed leathers - Part 2: Determination of 4-aminoazobenzene", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектами патентных прав

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт дополняет ISO 17234-1 и устанавливает специальный метод обнаружения в продукции некоторых азокрасителей, способных высвобождать 4-аминоазобензол. Данный метод также позволяет обнаружить 4-аминоазобензол (краситель сольвентный Желтый 1), уже присутствующий в качестве свободного амина в продукции, не прошедшей восстановительное расщепление.

Азокрасители, способные образовывать 4-аминоазобензол, генерируют в условиях, установленных в ISО 17234-1 для аминов, анилина и 1,4-фенилендиамина. Наличие красителей на основе 4-аминоазобензола невозможно надежно установить без дополнительной информации (например, химического состава использованного красителя) или без специальной методики.

Данным методом невозможно определить количественное содержание использованных азокрасителей, способных выделять в процессе восстановительного расщепления азогрупп(ы) один или несколько других ароматических аминов, приведенных в приложении XVII к Регламенту EC 1907/2006 Европейского парламента и Совета по регистрации, оценке, санкционированию и ограничению применения химических веществ [Council on the Registration, Evaluation, Authorisation and Restriction of Chemicals (Регламент REACH)], за исключением 4-аминоазобензола.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)].

ISO 2418, Leather - Chemical, physical and mechanical and fastness tests - Sampling location (Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на устойчивость. Установление места отбора образцов)

ISO 4044, Leather - Chemical tests - Preparation of chemical test samples (Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний)

     3 Общие положения

Некоторые азокрасители способны высвобождать при восстановительном расщеплении азогрупп(ы) вещество 4-аминоазобензол, которое запрещено согласно приложению XVII Регламента (ЕС) N 1907/2006 Европейского Парламента и Совета, касающегося правил регистрации, оценки, санкционирования и ограничения химических веществ (REACH).

Таблица 1 - 4-аминоазобензол, запрещенный Регламентом REACH 1907/2006/Приложение XVII

     4 Принцип

После обезжиривания образец кожи обрабатывают дитионитом натрия в щелочном растворе при температуре 40°C в закрытом сосуде. 4-аминоазобензол, который высвобождается в процессе, с помощью жидкостной экстракции переводят в фазу трет-бутилметилового эфира. Аликвоту фазы трет-бутилметилового эфира используют для анализа.

Обнаружение и определение 4-аминоазобензола выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии [ВЭЖХ (HPLC)] с использованием фотометрического детектора на диодной матрице [ФДМД (DAD)] или масс-селективного детектора [ВЭЖХ/МСД (HPLC/MS)], методом капиллярной газовой хроматографии с помощью масс-селективного детектора [КГХ/МСД (GC/MS)] или методом капиллярного электрофореза с помощью фотометрического детектора на диодной матрице [КЭ/ФДМД (CE/DAD)], качественно с помощью метода тонкослойной хроматографии или высокоэффективной тонкослойной хроматографии [ТСХ, ВЭТСХ (TLC, HPTLC)].

Если 4-аминоазобензол обнаруживают одним хроматографическим методом, то подтверждение выполняют, используя один или несколько альтернативных методов. Количественное определение аминов проводят методом [ВЭЖХ/ФДМД (HPLC/DAD)].

     5 Требования безопасности

5.1 Соединения 4-аминоазобензола относят к потенциальным канцерогенам для человека.

Взаимодействие с этими веществами, их утилизацию необходимо проводить в строгом соответствии с национальными правилами по здравоохранению и безопасности.

5.2 Пользователь несет ответственность за соблюдение техники безопасности при использовании данного метода испытаний и сопутствующих материалов. Необходимо проконсультироваться с изготовителями относительно получения дополнительной информации, например паспорта безопасности материалов, а также прочих рекомендаций.

5.3 Рекомендуется следовать правилам надлежащей лабораторной практики. В любом из помещений лаборатории при работе с порошкообразными красителями и 4-аминоазобензолом необходимо пользоваться защитными очками, противопылевыми респираторами и одноразовыми перчатками.

5.4 Пользователи должны соблюдать требования национальных и местных правил техники безопасности.

     6 Аппаратура

Используют стандартное лабораторное оборудование, в частности следующее.

6.1 Подходящий для реакции сосуд из термостойкого стекла с газонепроницаемой пробкой.

6.2 Нагреватель, обеспечивающий температуру (40±2)°C.

6.3 Сепаратор со скоростью вращения более 3000 об/мин.

6.4 Ротационный вакуумный испаритель.

6.5 Пипетки требуемого размера или разные.

6.6 Ультразвуковая баня не менее 160 Вт, с регулируемым нагревом.

6.7 Горизонтальный встряхиватель с достаточной частотой 5 с, длиной пути от 2 до 5 см.

6.8 Полипропиленовый или полиэтиленовый шприц объемом 2 см.

6.9 Приборное оборудование для нижеперечисленных методов

6.9.1 Газовая хроматография (ГХ) с масс-селективным детектором (МСД).

6.9.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) с градиентом элюирования и фотометрическим детектором на диодной матрице (ФДМД) или масс-селективным детектором (МСД).

6.9.3 Тонкослойная хроматография (ТСХ) или высокоэффективная тонкослойная хроматография (ВЭТСХ) с соответствующим детектированием.

6.9.4 Капиллярный электрофорез (КЭ) с детектором ФДМД.

Примечание - Описание оборудования приведено в приложении A.

     7 Реактивы

Если нет иных указаний, применяют химические вещества аналитической чистоты.

7.1 Гидроксид натрия.

7.2 Водный раствор дитионита натрия, =200 мг/см, свежеприготовленный, для использования непосредственно после выдерживания в течение 1 ч в закрытом сосуде.

________________

- концентрация по массе (масса вещества на единицу массы смеси).

7.3 Раствор гидроксида натрия, w=2%.

________________

w - процентная концентрация по массе (массовая доля).

7.4 н-гексан.

7.5 трет-бутилметиловый эфир (ТБМЭ).