ГОСТ ISO 17075-1-2021

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОЖА

Химическое определение содержания хрома (VI) в коже

Часть 1

Колориметрический метод

Leather. Chemical determination of chromium (VI) content in leather. Part 1. Colorimetric method

МКС 59.140.30

Дата введения 2022-11-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 апреля 2021 г. N 139-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 сентября 2022 г. N 935-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 17075-1-2021 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 ноября 2022 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 17075-1:2017* "Кожа. Химическое определение содержания хрома (VI) в коже. Часть 1. Колориметрический метод" ("Leather - Chemical determination of chromium (VI) content in leather - Part 1: Colorimetric method", IDT).     

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан Международным союзом технологов и химиков по обработке кожи (IULTCS).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВЗАМЕН ГОСТ ISO 17075-2011

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения хрома (VI) в растворах, выщелачиваемых из кожи при определенных условиях. Метод настоящего стандарта подходит для количественного определения содержания хрома (VI) в коже при его содержании от 3 мг/кг.

Настоящий стандарт применим ко всем типам кожи.

Результаты, полученные данным методом, зависят от условий экстрагирования. Результаты, полученные при использовании других условий экстрагирования (растворы для экстрагирования, pH, продолжительность экстрагирования и т.д.), не сопоставимы с результатами, полученными методом, описанным в настоящем стандарте.

Если образец кожи испытан как в соответствии с настоящим стандартом, так и в соответствии с ISO 17075-2, то результаты, полученные согласно ISO 17075-2, считаются арбитражными. Преимуществом метода, описанного в ISO 17075-2, является отсутствие мешающего влияния окраски экстракта. Тем не менее межлабораторные испытания не показывают существенных различий (см. приложение C), и результаты сопоставимы между обоими методами.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все его изменения)]:

ISO 2418, Leather - Chemical, physical and mechanical and fastness tests - Sampling location (Кожа. Методы отбора проб и идентификация лабораторных образцов)

ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания)

ISO 4044:2017, Leather - Chemical tests - Preparation of chemical test samples (Кожа. Подготовка образцов для химического анализа)

ISO 4684, Leather - Chemical tests - Determination of volatile matter (Кожа. Метод определения содержания летучих веществ)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением.

Терминологические базы данных ISO и IEC для применения в стандартизации размещены по следующим адресам:

- онлайн-библиотека стандартов ISO (ISO Online browsing platform): http://www.iso.org/obp;

- электропедия IEC (IEC Electropedia): http://www.electropedia.org/.

3.1 содержание хрома (VI) (chromium (VI) content): Количество хрома (VI) в коже, определенное после экстрагирования водным солевым раствором с pH от 7,0 до 8,0.

Примечание - Содержание хрома (VI) выражают в миллиграммах на килограмм (мг/кг) кожи в пересчете на сухое вещество.

     4 Сущность метода

Экстрагируемый хром (VI) вымывают из образца кожи фосфатным буферным раствором с pH от 7,0 до 8,0, а совместно экстрагируемые окрашенные вещества, влияющие на определение, при необходимости удаляют твердофазной экстракцией. Хром (VI) в растворе окисляет 1,5-дифенилкарбазид в 1,5-дифенилкарбазон, образуя красно-фиолетовый комплекс с хромом, который может быть количественно определен фотометрическим методом при 540 нм.

     5 Реактивы

Все используемые реактивы должны быть не ниже аналитической степени чистоты.

5.1 Раствор для экстрагирования

Растворяют 22,8 г гидрофосфата калия тригидрата в 1000 см воды, подкисленной фосфорной кислотой (см. 5.3) до pH 8,0±0,1. Дегазируют полученный раствор аргоном или азотом (см. 5.6) либо на ультразвуковой бане.

По установившейся практике свежий раствор готовят ежедневно. Однако раствор может храниться в течение недели в холодильнике при температуре (4±3)°C, но перед применением его следует нагреть до комнатной температуры и дегазировать.

5.2 Раствор дифенилкарбазида (DPC)

1,0 г 1,5-дифенилкарбазида растворяют в 100 см ацетона , подкисленного одной каплей ледяной уксусной кислоты .

Полученный раствор хранят в стеклянной посуде темно-коричневого цвета не более 14 дн при температуре +4°C.

5.3 Раствор фосфорной кислоты

700 см ортофосфорной кислоты плотностью 1,71 г/см разбавляют дистиллированной водой (см. 5.7) до объема 1000 см.

Сначала добавляют приблизительно 200 см деионизированной воды (см. 5.7) в мерную колбу вместимостью 1000 см, затем добавляют 700 см ортофосфорной кислоты и доводят до метки деионизированной водой.

5.4 Исходный раствор хрома (VI)

Навеску калия двухромовокислого (см. 5.8) массой 2,829 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см и доводят объем раствора до метки водой. 1 см этого раствора содержит 1 мг хрома.

Альтернативно может применяться исходный раствор с данным значением концентрации шестивалентного хрома, имеющийся в продаже.

5.5 Стандартный раствор хрома (VI)

1 см раствора (см. 5.4) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки раствором для экстрагирования (см. 5.1). 1 см этого раствора содержит 1 мкг хрома.

Раствор может храниться в течение недели в холодильнике при температуре (4±3)°C, но перед применением его следует нагреть до комнатной температуры.

Альтернативно может применяться стандартный раствор с данным значением концентрации шестивалентного хрома, имеющийся в продаже.

5.6 Аргон или азот, не содержащие кислород

В качестве инертного газа предпочтение следует отдавать аргону, а не азоту, поскольку аргон имеет более высокий удельный вес (плотность), чем воздух.

5.7 Дистиллированная или деионизированная вода со степенью чистоты 3 в соответствии с ISO 3696.

5.8 Калий двухромовокислый , высушенный в течение (16±2) ч при (102±2)°C.

5.9 Метанол для ВЭЖХ (HPLC).

     6 Оборудование и материалы

Используется обычное лабораторное оборудование и, в частности, приведенное ниже.

6.1 Подходящий механический орбитальный шейкер с частотой колебаний (100±10) мин.

6.2 Коническая колба вместимостью 250 см с пробкой.

6.3 Аэрационная труба и расходомер, пригодные для измерения расхода (50±10) см/мин.