ГОСТ ISO 15302-2019

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение содержания бенз(а)пирена. Метод обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

Animal and vegetable fats and oils. Determination of benzo[a]pyrene. Reverse-phase high performance liquid chromatography method

МКС 67.200.10

Дата введения 2021-12-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 30 сентября 2019 г. N 122-П)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 3-2022), (Поправка. ИУС N 9-2022).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 октября 2021 г. N 1387-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 15302-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 декабря 2021 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 15302:2017* "Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания бенз(а)пирена. Метод обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии" ("Animal and vegetable fats and oils - Determination of benzo[a]pyrene - Reverse-phase high performance liquid chromatography method", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.    

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 11 "Животные и растительные жиры и масла" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВЗАМЕН ГОСТ 32123-2013

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 3, 2022 год, введенная в действие с 04.11.2021; поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2022 год

Поправки внесены изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания бенз(а)пирена в нерафинированных или рафинированных маслах и жирах с применением обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), с использованием флуориметрического детектирования в диапазоне от 0,1 до 50 мкг/кг.

Настоящий стандарт не распространяется на молоко и молочную продукцию (или молочный жир).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных- последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 661, Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

Международная организация по стандартизации (ISO) и Международная электротехническая комиссия (IEC) ведут терминологические базы данных для использования в области стандартизации, доступ к которым можно получить по следующим адресам:

- электропедия IEC: http://www.electropedia.org/;

- платформа для онлайн-просмотра ISO: http://www.iso.org/obp.

3.1 содержание бенз(а)пирена (benzo[a]pyrene content): Массовая доля бенз(а)пирена в пробе для испытания, определенная методом, установленным в настоящем стандарте.

Примечание - Содержание бенз(а)пирена выражается в микрограммах на килограмм.

     4 Сущность метода

Пробу для испытания растворяют в петролейном эфире и добавляют бенз(b)хризен в качестве внутреннего стандарта. Далее пробу очищают на колонке, заполненной оксидом алюминия, и элюируют бенз(а)пирен с помощью петролейного эфира.

     5 Реактивы

Используют реактивы только признанной аналитической чистоты, если не указано иное. Если используют растворители, отличные от рекомендуемых, то проводят полный холостой анализ и записывают его результаты.

Предупреждение - Необходимо соблюдать действующие правила, регулирующие обращение с опасными веществами. Пользователи должны быть знакомы и должны соблюдать технику безопасности.

5.1 Вода бидистиллированная, прошедшая фильтрацию через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм. Допускается использование деионизированной воды, полученной с помощью систем очистки и деминерализации воды.

5.2 Петролейный эфир (диапазон температур кипения от 40°С до 60°С) или гексан, подвергнутый повторной перегонке над гранулами гидроксида калия (4 г/л).

5.3 Ацетонитрил, пригодный для ВЭЖХ.

5.4 Тетрагидрофуран, пригодный для ВЭЖХ.

5.5 Смесь ацетонитрила и тетрагидрофурана, приготовленная путем смешивания 90 мл ацетонитрила (см. 5.3) и 10 мл тетрагидрофурана (см. 5.4).

5.6 Толуол, пригодный для ВЭЖХ.

5.7 Сульфат натрия гранулированный безводный.

5.8 Оксид алюминия 4-й степени активности, приготовленный из нейтрального оксида алюминия с активностью выше 1-й степени, дезактивированного добавлением 10 мл воды (см. 5.1) к 90 г оксида алюминия.

_______________

Оксид алюминия 90 активный, нейтральный является примером подходящей продукции, имеющейся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не представляет собой рекламу данной продукции со стороны ISO. Использование аналогичной продукции допускается, если может быть доказано, что она обеспечивает получение тех же результатов.

Из-за существующих различий в активности оксида алюминия различных марок рекомендуется проверить, что процедура дезактивации подходит для полного извлечения бенз(а)пирена из стандартного образца.

Предостережение - Реакция дезактивации экзотермическая, и возможен рост давления.

Емкость встряхивают около 15 мин и дают содержимому отстояться в течение 24 ч. Оксид алюминия хранят в закрытой емкости при комнатной температуре.

5.9 Бенз(а)пирен чистотой 99,0% по массе.

_______________

Соответствующий стандартный образец доступен в Объединенном исследовательском центре Европейской комиссии, Институте эталонных материалов и измерений (IRMM). Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не представляет собой рекламу данной продукции со стороны ISO Использование аналогичной продукции допускается, если может быть доказано, что она обеспечивает получение тех же результатов.

Предостережение - Бенз(а)пирен является канцерогеном. Для минимизации его вредного воздействия все работы необходимо проводить в вытяжном шкафу и в перчатках.

5.9.1 Основной раствор бенз(а)пирена в толуоле, 0,5 мг/мл.

В мерной колбе вместимостью 25 мл взвешивают около 12,5 мг бенз(а)пирена с точностью до 0,1 мг. Растворяют его в толуоле (см. 5.6) и объем доводят до метки этим же растворителем.

Раствор хранят в темном месте при температуре 4°С не более 6 мес.

5.9.2 Стандартные растворы бенз(а)пирена

Готовят два стандартных раствора, содержащие около 0,2 мкг/мл и 0,01 мкг/мл бенз(а)пирена, путем разбавления ацетонитрилом аликвот основного раствора бенз(а)пирена (см. 5.9.1).

5.10 Раствор бенз(b)хризена, используемого в качестве внутреннего стандарта, в ацетонитриле.

_______________

Соответствующий стандартный образец доступен в Объединенном исследовательском центре Европейской комиссии, Институте эталонных материалов и измерений (IRMM) или в Dr. Ehrenstorfer GmbH. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не представляет собой рекламу данной продукции со стороны ISO Использование аналогичной продукции допускается, если может быть доказано, что она обеспечивает получение тех же результатов.