7.1 Отбор проб
7.1.1 Точечные пробы отбирают вручную из мешка щупом в одной точке, погружая его на 3/4 глубины мешка; из контейнера - в пяти точках по методу конверта.
7.1.2 Точечные пробы объединяют, тщательно перемешивают. Полученную объединенную пробу сокращают методом квартования или с помощью механических сократителей до готовой пробы массой не менее 4 кг.
Объединенная проба должна составлять не менее 0,1% от массы партии.
7.1.3 Готовую пробу делят на две равные части, каждую из которых помещают в чистую, сухую, плотно закрывающуюся банку или полиэтиленовый пакет с плотно завязанной горловиной. Одну часть пробы передают для проведения анализа продукции, другую хранят как контрольную.
Каждую банку или полиэтиленовый пакет снабжают этикеткой, на которой указывают:
- наименование продукта;
- номер партии;
- дату отбора пробы;
- фамилию пробоотборщика или штамп с номером;
- регистрационный номер пробы;
- назначение пробы.
Допускается использовать другую упаковку, обеспечивающую сохранность представительности пробы.
7.2 Определение внешнего вида
Внешний вид сернокислого никеля определяют визуально.
7.3 Общие требования к методикам измерений
7.3.1 Общие требования к методикам измерений - по ГОСТ 27025, ГОСТ 10671.0, ГОСТ 25086.
7.3.2 Массовую долю компонентов определяют параллельно в двух или трех навесках - по количеству параллельных определений, число которых указывают в конкретной методике измерений. Одновременно в тех же условиях проводят контрольный (холостой) опыт для внесения поправки в результаты анализа, если проведение контрольного опыта регламентировано методикой анализа.
7.3.3 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
7.3.4 Перед проведением анализа пробу тщательно перемешивают.
7.3.5 Методы проверки приемлемости результатов, получаемых в условиях повторяемости и воспроизводимости
7.3.5.1 Проверку приемлемости результатов параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, осуществляют при получении каждого результата измерений рабочих проб.
За результат измерений содержания определяемого показателя в пробе принимают среднее арифметическое значение результатов n параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости. Значения предела повторяемости для n результатов параллельных определений приведены в конкретной методике измерений в 7.4-7.7, 7.9.
При превышении предела повторяемости анализ повторяют или используют методы оценки приемлемости результатов измерений согласно требованиям, установленным в национальных нормативных документах стран - участниц Соглашения*.
________________
* В Российской Федерации - требованиям ГОСТ Р ИСО 5725-6 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
7.3.5.2 Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предел воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение.
При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно требованиям, установленным в национальных нормативных документах стран - участниц Соглашения*.