ГОСТ Р ИСО 19087-2021

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОЗДУХ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Определение респирабельной фракции кристаллического диоксида кремния с применением инфракрасной Фурье-спектроскопии

Workplace air. Analysis of respirable crystalline silica by Fourier-Transform Infrared spectroscopy

ОКС 13.040.30

Дата введения 2022-01-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Научно-исследовательский институт охраны атмосферного воздуха" (АО "НИИ Атмосфера") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 "Качество воздуха"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 сентября 2021 г. N 919-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 19087:2018* "Воздух рабочей зоны. Определение респирабельной фракции кристаллического диоксида кремния с применением инфракрасной Фурье-спектроскопии" (ISO 19087:2018 "Workplace air - Analysis of respirable crystalline silica by Fourier-Transform Infrared spectroscopy", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

Вдыхаемый кристаллический диоксид кремния (ВКДК) представляет опасность для здоровья работников во многих отраслях промышленности. Специалистам в области промышленной гигиены и охраны труда необходимо определять эффективность мероприятий, предпринимаемых для контроля вредных воздействий в воздухе рабочей зоны. С целью оценки воздействия на работника, эффективности мер или защиты органов дыхания во время работы осуществляют отбор и последующее измерение проб воздуха, содержащего кристаллический диоксид кремния. Во многих странах для измерения и оценки воздействия ВКДК применяют метод инфракрасной спектроскопии с Фурье-преобразованием (ИК-Фурье спектроскопия) кристаллического диоксида кремния в пробе вдыхаемой пыли, собранной на улавливающей подложке. С помощью приведенного метода различают полиморфные модификации кварца и кристобалита.

Настоящий стандарт определяет процедуры анализа для измерения ВКДК тремя способами.

a) Прямой метод: метод анализа ВКДК пробы воздуха непосредственно на фильтре. Особое требование этого метода заключается в том, что пробоотборник, используемый для измерений на рабочем месте, соответствует пробоотборнику для подготовки калибровочных проб.

b) Косвенный метод с использованием повторного осаждения: метод, при котором пыль собирается с подложки для отбора и осаждается на фильтр для анализа.

c) Косвенный метод с использованием таблетки бромида калия (KBr): метод, при котором пыль собирают с подложки для отбора и прессуют в таблетку с бромидом калия (KBr) для последующего анализа.

В соответствии с правилами гигиены труда для отбора вдыхаемой пыли используют множество различных типов пробоотборников. Настоящий стандарт разработан с учетом разнообразия пробоотборников и подложек для отбора, доступных для аналитиков. Настоящий стандарт применяется в сочетании с ИСО 24095.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие положения по отбору и анализу проб вдыхаемого кристаллического диоксида кремния (ВКДК) в воздухе рабочей зоны, собранного на улавливающих подложках (т.е. фильтрах или вспененных материалах) с помощью ИК-спектроскопии с Фурье-преобразованием (ИК-Фурье спектроскопии). Приведены три аналитических подхода, в которых пыль с подложки для отбора проб:

a) анализируют непосредственно на фильтре;

b) собирают, обрабатывают и переосаждают на другой фильтр для анализа или

c) собирают, обрабатывают и прессуют в таблетку с бромидом калия (KBr) для анализа.

В настоящем стандарте приведена информация об инструментальных параметрах, чувствительности различных пробоотборников, использовании разных фильтров и обработке проб для устранения примесей. Определяемый в настоящем стандарте ВКДК включает наиболее распространенные полиморфные модификации кварца и кристобалита.

Менее распространенные модификации кристаллического диоксида кремния, такие как тридимит, не включены в область применения настоящего стандарта в связи с недоступностью стандартных образцов.

При определенных условиях (т.е. низкая загрузка пыли на фильтр, низкое содержание диоксида кремния), аналитический подход, приведенный в настоящем стандарте, не отвечает требованиям по расширенной неопределенности ИСО 20581. Руководство по расчету неопределенности измерений ВКДК приведено в ИСО 24095.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения к нему).

ISO 7708, Air quality - Particle size fraction definitions for health-related sampling (Качество воздуха. Определение гранулометрического состава частиц при санитарно-гигиеническом контроле)

ISO 13137, Workplace atmospheres - Pumps for personal sampling of chemical and biological agents - Requirements and test methods (Воздух рабочей зоны. Насосы для индивидуального отбора проб химических и биологических веществ. Требования и методы испытаний)

ISO 15767, Workplace atmospheres - Controlling and characterizing uncertainty in weighing collected aerosols (Воздух рабочей зоны. Контроль и оценка неопределенности взвешивания проб аэрозолей)

ISO 18158, Workplace air - Terminology (Воздух рабочей зоны. Терминология)

ISO 24095, Workplace air - Guidance for the measurement of respirable crystalline silica (Воздух рабочей зоны. Руководство по измерению содержания взвешенного кристаллического диоксида кремния)

EN 13205, Workplace Atmospheres - Assessment of performance of instruments for measurement of airborne particle concentrations (Воздух рабочей зоны. Оценка характеристик приборов для определения содержания твердых частиц)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ИСО 18158, а также следующие термины с соответствующими определениями.

ИСО и МЭК содержат терминологические базы данных для использования в стандартизации по следующим адресам:

- Платформа онлайн-просмотра ИСО: доступна на https://www.iso.org/obp;

- Электропедия МЭК: доступна на http://www.electropedia.org/.

3.1 Общие определения

3.1.1 вдыхаемый кристаллический диоксид кремния; ВКДК (respirable crystalline silica): Частицы кристаллического диоксида кремния, проникающие в разветвленные дыхательные пути, в соответствии с нормативом по респирабельной фракции, приведенным в ИСО 7708.

3.2 Отбор проб

3.2.1 фильтр для анализа (analysis filter): Подходящий фильтр, используемый для проведения анализа ВКДК.

Примечания

1 Для ИК-Фурье спектроскопии под улавливающей подложкой подразумевают фильтры для анализа.

2 При косвенном анализе пыль удаляют с улавливающей подложки и помещают на аналитический фильтр.

3.2.2 улавливающая подложка (collection substrate): Среда, на которую частицы химических и/или биологических веществ улавливаются для дальнейшего анализа.

Примечание - Примерами улавливающих подложек для частиц аэрозоля являются различные фильтры, пенополиуретаны и пробоотборные кассеты.

     4 Основные принципы

Настоящий стандарт устанавливает три аналитических подхода к анализу с применением ИК-спектроскопии с Фурье-преобразованием (ИК-Фурье спектроскопии) ВКДК во вдыхаемой пыли, собранной на улавливающей подложке.

a) Прямой метод:

Вдыхаемую пыль на улавливающей подложке (обычно фильтр диаметром 25 мм) измеряют без переноса пыли на аналитический фильтр. Массу ВКДК определяют из отклика ИК-Фурье спектрометра, откалиброванного по фильтрам, загруженным известным количеством стандартного образца ВКДК.

b) Косвенный метод (повторное осаждение, переосаждение):

Пыль с улавливающей подложки (т.е. фильтра диаметром 37 мм или пенополиуретана) собирают, обрабатывают и осаждают на другом фильтре для анализа (обычно диаметром 25 мм или меньше). Прибор калибруют путем приготовления контрольных проб из аликвот суспензии стандартного образца. Массу ВКДК определяют по отклику ИК-Фурье спектрометра, откалиброванного по аналитическим фильтрам, загруженным известным количеством стандартного образца ВКДК.

c) Косвенный метод (таблетка KBr):

Пыль с улавливающей подложки (т.е. фильтра диаметром 37 мм или пенополиуретана) собирают, обрабатывают и прессуют в таблетку KBr для анализа. Спектрометр калибруют путем приготовления таблеток KBr с известными количествами стандартного образца. Массу ВКДК определяют по отклику ИК-Фурье спектрометра, откалиброванного таблетками, содержащими известное количество стандартного образца ВКДК.

Исходя из известного объема проб воздуха рассчитывают содержание ВКДК. Поскольку различные аэрозольные пробоотборники для вдыхаемой пыли осаждают пробу на поверхности фильтра по-разному, ИК-Фурье спектрометры, используемые при анализе прямым методом, должны быть откалиброваны в соответствии с применяемым аэрозольным пробоотборником.

Пригодность метода с применением ИК-Фурье спектроскопии для определения содержания ВКДК в пробе воздуха рабочей зоны зависит от состава пыли и возможных примесей. Если метод ИК-Фурье спектроскопии при вычитании стандартного спектра из спектра пробы (см. 9.3.2) не приводит к удовлетворительному профилю базовой линии, то этот метод не подходит для матрицы, и количественный анализ в этом случае не может быть выполнен. В качестве альтернативы используют метод рентгенофазового анализа (РФА). Чтобы получить информацию о пробе, до анализа с применением ИК-Фурье спектроскопии может быть выполнен качественный анализ методом РФА.

     5 Аппаратура, оборудование и реактивы

5.1 Оборудование для отбора проб

5.1.1 Пробоотборники

5.1.1.1 Производительность используемых пробоотборников в отношении отбора частиц по размерам должна отвечать критериям для вдыхаемой пыли, указанным в ИСО 7708 в соответствии с протоколом испытаний в ЕН 13205-2.

5.1.1.2 Для предложенного метода подходят пробоотборники, использующие фильтр или вспененную подложку.

Примечания

1 Приложение В содержит информацию о производительности различных индивидуальных пробоотборников респирабельной фракции, которые используются в настоящее время.

2 Вспененные улавливающие подложки и фильтры с серебряной мембраной не подходят для прямого метода анализа.

5.1.1.3 Кассеты, содержащие фильтры, должны быть изготовлены из проводящего материала.

5.1.1.4 Каждому пробоотборнику должен быть присвоен уникальный номер, чтобы идентифицировать пробоотборники, которые начинают давать слабые результаты после длительного использования.

5.1.1.5 Пробоотборники должны соответствовать требованиям к калибровке, приведенным в ИСО 13137.

Примечание - В некоторых странах могут быть исключения, обусловленные национальными нормами.

5.1.2 Улавливающие подложки и аналитические фильтры

5.1.2.1 Фильтры в качестве улавливающих подложек должны иметь диаметр, подходящий для использования в выбранном пробоотборнике, и иметь эффективность улавливания вдыхаемых частиц согласно ИСО 24095.

5.1.2.2 Важно знать состав улавливающей подложки, применяемой для отбора пробы, поскольку это имеет прямое отношение к используемому аналитическому подходу. Подложки, используемые для отбора проб ВКДК, и их характеристики перечислены в приложении D.

Примечание - Дополнительная информация о выборе фильтрующего материала для измерения частиц диоксида кремния в пыли угольной шахты приведена в [24].

5.1.2.3 Фильтрующие материалы, перечисленные в приложении D, не содержат соединений, которые мешают измерению кварца и кристобалита. Примеси могут быть введены в процессе изготовления фильтра, что приводит к увеличению фонового поглощения в зависимости от материала фильтра. Поэтому партии фильтров следует регулярно тестировать для выявления возможных примесей и уровня фона.

5.1.2.4 Переменный фон влияет на читаемость спектров поглощения, увеличивая предел обнаружения для ВКДК. Поливинилхлорид и полипропилен, используемые в качестве аналитического фильтра, показывают наименьшую изменчивость и самые низкие уровни фона и, следовательно, полезны в ситуациях, когда требуются низкие пределы обнаружения.