ГОСТ 34723-2021 Газ природный. Определение серосодержащих компонентов методом газовой хроматографии (с Поправками)
Приложение Г
(справочное)
Примеры задания условий работы хроматографа при проведении анализа серосодержащих компонентов природного газа
Г.1 Пример задания условий для измерения массовой концентрации сернистых компонентов с использованием аппаратно-программного хроматографического комплекса (АПХК) с МСД:
- хроматографическая колонка капиллярная: | ||
- тип | DB-1; | |
- внутренний диаметр | 0,32 мм; | |
- длина | 30 м; | |
- неподвижная фаза: | ||
- жидкая фаза | Диметилполисилоксан (100%); | |
- толщина пленки | 5 мкм; | |
- температурный режим термостата колонок: | программирование; | |
- начальная температура | 40°С; | |
- скорость подъема температуры | 15°С/мин; | |
- время подъема температуры | 4 мин; | |
- скорость подъема температуры | 60°С/мин; | |
- конечная температура | 160°С; | |
- время выдержки при конечной температуре | не более 8 мин; | |
- кран-дозатор: | ||
- объем петли-дозатора | 0,25 см | |
- температура | 100°С; | |
- инжектор: | ||
- температура делителя потока | 100°С; | |
- деление потока | 50:1; | |
- газ-носитель: | ||
- наименование | гелий газообразный (не менее 99,995%); | |
- программирование расхода: | ||
- начальный расход: | 1,5 см | |
- время выдержки | 5,6 мин; | |
- скорость увеличения расхода | 1 см | |
- конечный расход | 2,5 см | |
- время выдержки при конечном расходе | не более 8 мин; | |
- детектор: | ||
- тип | масс-селективный; | |
- температура интерфейса | 230°С; | |
- температура анализатора | 150°С; | |
- время анализа | не более 8 мин. |
Типичная хроматограмма при указанных условиях приведена на рисунке Г.1.
|
1 - сероводород (1,4 мг/м); 2 - карбонилсульфид 2,7 мг/м
; 3 - метантиол (2,0 мг/м
); 4 - этантиол (2,6 мг/м
); 5 - 2-пропантиол (3,2 мг/м
); 6 - 2-метил-2-пропантиол (3,7 мг/м
); 7 - 1-пропантиол (3,2 мг/м
); 8 - 2-бутантиол (3,9 мг/м
); 9 - 2-метил-1-пропантиол (3,8 мг/м
); 10 - 1-бутантиол (3,7 мг/м
)
Рисунок Г.1 - Хроматограмма серосодержащих компонентов
Г.2 Пример задания условий для измерений массовой концентрации серосодержащих компонентов с использованием детектора ПФД:
- хроматографическая колонка капиллярная: | |
материал | кварц; |
внутренний диаметр | 0,32 мм; |
длина | 60 м; |
- неподвижная фаза: | |
тип | ПДМС; |
толщина пленки | 5 мкм; |
- температурный режим термостата колонок: | программирование; |
начальная температура термостата колонок | 40°С (5 мин); |
скорость подъема температуры | 15°С/мин; |
конечная температура термостата колонок | 215°С (8,5 мин); |
- рабочая температура детектора | 160°С; |
-тип газа-носителя | гелий (не менее 99,99%); |
- расход газа-носителя | 20 см |
- расход водорода | 140 см |
- расход воздуха | 70 см |
- тип детектора | ПФД; |
- поддув детектора аргоном | 80 см |
- объем пробы | 1 см |
- деление потока на входе в колонку | 1:2; |
- время анализа | 25 мин. |
Типичная хроматограмма при указанных условиях приведена на рисунке Г.2.
|
1 - сероводород; 2 - метантиол; 3 - этантиол; 4 - 2-пропантиол; 5 - 2-метил-2-пропантиол; 6 - 1-пропантиол; 7 - 2-бутантиол; 8 - 2-метил-1-пропантиол; 9 - 1-бутантиол
Рисунок Г.2 - Хроматограмма серосодержащих компонентов с массовой концентрацией ~2 мг/м в ПГ
_______________
Молярная доля компонентов ПГ: метан - 98,2%; этан - 0,99%; пропан - 0,49%; изо-бутан - 0,098%; н-бутан - 0,1%; изо-пентан - 0,049%; н-пентан - 0,049%; н-гексан - 0,024%.
Г.3 Пример задания условий для измерения массовой концентрации серосодержащих компонентов в ПГ с использованием детекторов ПФД и ПИД: