ГОСТ Р 59012-2020
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
УГЛИ КАМЕННЫЕ
Определение окисленности методом потенциометрического титрования
Hard coals. Determination of oxidation by potentiometric titration
ОКС 75.160.10
Дата введения 2020-12-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным автономным образовательным учреждением высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" (НИТУ "МИСиС")
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Топливо твердое минеральное"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2 сентября 2020 г. N 617-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает химический метод определения окисленности каменных углей по суммарному содержанию в них фенольных и карбоксильных групп с использованием потенциометрического титрования.
Окисленность устанавливают по увеличению содержания в угле суммарного количества кислых групп - фенольных и карбоксильных гидроксилов по сравнению с содержанием суммарных кислых групп в контрольной пробе, в качестве которой используют пластовую пробу угля, отобранную вне зоны окисления, либо уголь, отобранный при закладке штабеля, либо уголь, поступивший на обогащение, рассортировку или перемещение.
Метод позволяет определять суммарное содержание кислых групп в каменном угле - фенольных и карбоксильных гидроксилов (далее - суммарных кислых групп) во всем диапазоне значений в миллиграмм-эквивалентах на один грамм угля (мг-экв/г).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.135 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов рН 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4234 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 9815 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Метод отбора пластовых проб
ГОСТ 10742 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 17070 Угли. Термины и определения
ГОСТ 17321 Уголь. Обогащение. Термины и определения
ГОСТ 24363 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов
ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 33503 (ISO 11722:2013, ISO 5068-2:2007) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия
ГОСТ Р 55878 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия
ГОСТ Р 57012 Стандартная практика по определению признаков окисления и самовозгорания углей
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р ИСО 13909-1 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 1. Общее введение
ГОСТ Р ИСО 18283 Уголь каменный и кокс. Ручной отбор проб
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17070 и ГОСТ 17321.
4 Сущность метода
Для определения содержания суммарных кислых групп навеску испытуемого угля обрабатывают спиртовым раствором гидроксида калия известной концентрации, взятым в избытке. При этом происходит нейтрализация суммарных кислых групп гидроксидом калия. Количество гидроксида калия, не израсходованного на нейтрализацию суммарных кислых групп, определяют методом потенциометрического титрования раствором соляной кислоты в режиме регистрации кривой с установлением точки эквивалентности.
Содержание суммарных кислых групп в угле вычисляют исходя из количества гидроксида калия, пошедшего на их нейтрализацию, которое, в свою очередь, определяют как разность между первоначально добавленным количеством гидроксида калия и количеством гидроксида калия, не израсходованного на нейтрализацию суммарных кислых групп.
5 Аппаратура
5.1 Комплект для автоматического объемного потенциометрического кислотно-основного титрования в водных и спиртовых растворах. Комплект должен отвечать следующим требованиям:
- осуществление автоматического титрования с регистрацией полной кривой титрования в режиме рН-метр-иономер;
- построение кривой титрования с автоматическим определением точки эквивалентности и эквивалентного объема на дисплее;
- предпочтительно, чтобы на приборе была предусмотрена возможность уточнения точки эквивалентности и эквивалентного объема по графику производной;
- предпочтительна возможность подключения прибора к компьютеру с соответствующим программным обеспечением для повышения детализации при просмотре кривых титрования, а также для сохранения и распечатывания на принтере кривых титрования.
Прибор для измерения рН должен отвечать следующим техническими характеристикам:
- дискретность дозирования титранта - 0,005 см;
- максимальный объем титранта - не менее 100 см;
- скорость дозирования титранта - от 0,12 до 5,4 см/мин;
- диапазон измерений рН - от 0 до 14;
- пределы основной абсолютной погрешности при измерении рН в комплекте с рН-электродом - ±0,05 ед.рН.
5.2 Кроме измерительного прибора в комплект для титрования должны входить следующие составные части.
5.2.1 Весы с максимальной нагрузкой 150 г и ценой деления 0,005 г для определения массы титранта, пошедшего на титрование, с целью дальнейшего автоматического пересчета ее на объем.
5.2.2 Мешалка магнитная.
5.2.3 Электрод стеклянный комбинированный для измерения рН раствора со следующими техническими характеристиками:
- диапазон рН от 0 до 12 ед.рН;
- крутизна водородной характеристики в ее линейной части минус 57,0 мВ/рН при 20°С.
5.2.4 Перистальтический насос с блоком питания для продвижения раствора титранта - раствора соляной кислоты.
5.2.5 Комплект трубок лабораторных силиконовых кислотостойких, прозрачных, диаметром от 1 до 1,5 мм для перистальтического насоса.
5.2.6 Держатель электродной системы с комплектом зажимов.
5.2.7 Стаканы пластиковые для титранта с крышкой и гермовводом.
5.2.8 Стаканы вместимостью 50 см стеклянные В-2-50 ТС по ГОСТ 25336 для анализируемых растворов.
5.2.9 Металлические брусочки (якорь) в политетрафторэтиленовой оболочке для перемешивания растворов на магнитной мешалке.
5.3 Весы класса точности I по ГОСТ OIML R 76-1 с ценой деления шкалы 0,1 мг.
5.4 Цилиндры градуированные, вместимостью 25 и 50 см из полипропилена.
5.5 Колбы мерные 2а-1000-2 по ГОСТ 1770.
