8.1 Отбор и подготовка проб
8.1.1 Отбор и подготовка проб - по ГОСТ Р 58821 со следующими дополнениями.
8.1.2 Среднюю пробу фосфогипса разминают до однородной массы шпателем или пестиком, тщательно перемешивают, усредняют и сокращают методом квартования до массы 250-300 г. Полученную аналитическую пробу упаковывают в чистую сухую полиэтиленовую емкость с плотно навинчивающейся крышкой.
Емкость с аналитической пробой маркируют, указывая наименование предприятия-изготовителя, наименование продукта, номер партии, обозначение настоящего стандарта, дату отбора пробы, инициалы и фамилию лица, ответственного за подготовку пробы, хранят в эксикаторе без осушителя.
8.1.3 Подготовка пробы для определения массовой доли примесей токсичных элементов (свинца, кадмия, мышьяка, ртути)
От аналитической пробы, подготовленной по 8.1.2, отбирают 120-150 г фосфогипса, помещают в три-четыре прокаленные, охлажденные и взвешенные фарфоровые (кварцевые или стеклоуглеродные) чашки без крышек, примерно по 30-40 г фосфогипса в каждую. Чашки с фосфогипсом взвешивают и помещают в электропечь (муфель), предварительно нагретую до 400°С, поднимают температуру в муфеле до 450°С и высушивают до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 15-20 мин высушивания фосфогипса в электропечи (муфеле). Охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе, заполненном осушителем.
Примечание - Постоянной считают массу, если разность между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,002 г.
Высушенные порции фосфогипса объединяют, разминают пестиком до однородной массы, тщательно перемешивают и помещают в чистую, сухую, герметично закрывающуюся тару. Хранят в эксикаторе, заполненном осушителем.
Для определения в фосфогипсе примесей токсичных элементов допускается использование высушенных проб фосфогипса после определения массовой доли общей воды.
8.2 Общие указания
8.2.1 Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025. При проведении анализов применяют: реактивы квалификации не ниже "чистый для анализа", если не указано иное.
8.2.2 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, не уступающих указанным ниже, а также реактивов, изготовленных по другим нормативным документам или технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.
8.2.3 Допускается применять другие методы анализа, обеспечивающие достоверность результатов измерений. Применяемые методики должны быть аттестованы.
При разногласиях в оценке качества продукта анализ проводят методами, указанными в настоящем стандарте, с применением средств измерений, оборудования и реактивов, предусмотренных этими методами.
8.2.4 Результат анализа, представляемый для оформления документа о качестве, округляют до такого количества десятичных знаков, которое содержится в значении нормы по данному показателю, приведенному в таблице 1.
8.2.5 Анализ фосфогипса проводят при следующих условиях:
- температура окружающего воздуха - (20±5)°С;
- относительная влажность окружающего воздуха - не более 80%;
- давление атмосферного воздуха - 970-1045 гПа;
- напряжение питания сети - (220±22) В;
- частота питающей сети - (50±1) Гц.
Перед началом проведения анализа образцы фосфогипса, вода и растворы реактивов должны иметь температуру воздуха в помещении.
8.2.6 Допускается приготовление растворов реактивов в требуемых объемах.
8.3 Определение массовой доли основного вещества (), в пересчете на сухое вещество
Массовую долю основного вещества , %, вычисляют по формуле
, (2)
где - массовая доля кристаллизационной воды в сухом веществе, определяемая по 8.4, %;