ГОСТ Р 58706-2019 Продукция пищевая специализированная. Определение токсинов Т-2 и НТ-2 в зерновых и пищевой продукции для питания детей раннего возраста на зерновой основе методом ВЭЖХ-МС/МС после твердофазной очистки

     4 Реактивы

Если не указано иное, используют только химические чистые реактивы для анализа (ч.д.а) и воду 1-й степени чистоты в соответствии с ГОСТ Р 52501. Если не указано иное, чистота растворителей должна быть соответствующей степени чистоты для ВЭЖХ.

4.1 Ацетонитрил для ВЭЖХ.

4.2 Метанол по ГОСТ 6995, для ВЭЖХ.

4.3 Смесь растворителей. 20 частей ацетонитрила (4.1) смешивают с 80 частями воды (20+80, В+В).

4.4 Смесь для экстрагирования. 84 части ацетонитрила (4.1) смешивают с 16 частями воды (84+16, В+В).

4.5 Элюент для ВЭЖХ-МС/МС. Примеры элюентов, подходящих для систем ВЭЖХ-МС/МС, приведены в приложении А. Раствор фильтруют через мембранный фильтр (5.18).

4.6 Азот, чистота не менее 99,9%.

4.7 Уголь активированный для хроматографии на колонке (размер частиц: от 63 до 200 мкм).

4.8 Оксид алюминия (нейтральный, для жидкостной хроматографии).

4.9 Земля диатомитовая, мелкозернистая/измельченная (диатомит, кизельгур), например, Celite 545.

4.10 Агент силилирующий.

4.11 Циклогексан, чистый для анализа (дополнительно).

4.12 Получение разбавленного силилирующего агента (дополнительно), например, 50 см силилирующего агента (4.10) смешивают с 950 см циклогексана (4.11).

4.13 Кислота муравьиная, степень чистоты для ВЭЖХ.

4.14 Раствор аммиака, молярная концентрация моль/м или массовая концентрация г/дм.

4.15 Ацетат аммония , степень чистоты для ВЭЖХ-МС/МС.

4.16 Материал, защищающий от засорения (препятствующий закупориванию), например промытый морской песок, стеклянные или полиэтиленовые шарики (дополнительно).

4.17 Основной раствор токсина Т-2, массовая концентрация р=100 мкг/см, в ацетонитриле.

4.18 Основной раствор токсина НТ-2, р=100 мкг/см, в ацетонитриле.

4.19 Раствор внутреннего стандарта меченного изотопом токсина , р=25 мкг/см, в ацетонитриле. В качестве можно также использовать и другие внутренние стандарты токсина Т-2, меченые изотопом.

4.20 Раствор внутреннего стандарта меченного изотопом токсина , р=25 мкг/см, в ацетонитриле. В качестве можно также использовать и другие внутренние стандарты токсина НТ-2, меченые изотопом.

4.21 Смесь основных растворов токсинов Т-2 и НТ-2, р=500 нг/см

Пипеткой отбирают по 25 мм основных растворов токсинов Т-2 и НТ-2 (4.17 и 4.18) в мерную колбу объемом 5 см и добавляют смесь растворителей до метки (4.3).

Раствор допускается хранить 12 мес при температуре минус 18°С.

4.22 Смесь растворов внутренних стандартов токсинов, р=1000 нг/см

Растворы внутренних стандартов токсинов по 200 мм (4.19 и 4.20) разбавляют в мерной колбе объемом 5 см смесью растворителей (4.3).

Такой раствор допускается хранить 6 мес при температуре минус 18°С.

4.23 Растворы градуировочные