ГОСТ Р 58614-2019 Продукция пищевая специализированная. Определение фумонизинов В(1) и В(2) в пищевой продукции для питания детей раннего возраста на основе кукурузы. Метод ВЭЖХ после очистки на иммуноаффинной колонке с предколоночной дериватизацией с флуориметрическим детектированием

     4 Реактивы

Если не указано иное, используют только химические чистые реактивы, например по ГОСТ 4919.2, для анализа (ч.д.а) и воду степени чистоты 1 в соответствии с ГОСТ Р 52501. Кроме того, чистота растворителей должна быть не ниже степени чистоты для ВЭЖХ. Можно использовать имеющиеся на рынке растворы, свойства которых эквивалентны вышеуказанным.

ВНИМАНИЕ! Утилизация отходов растворителя должна быть произведена в соответствии с действующими законами в области защиты окружающей среды и нормативными актами об охране окружающей среды.

4.1 Ацетонитрил.

ВНИМАНИЕ! Ацетонитрил является опасным веществом. Пробы, отобранные в соответствии с ГОСТ 33303, взбалтывают с помощью орбитального шейкера в вытяжном шкафу. После взбалтывания пробы должны быть отфильтрованы в вытяжном шкафу.

4.2 Метанол.

4.3 Ортофталевый диальдегид (ОФА).

4.4 Раствор лимонной кислоты, молярная концентрация моль/м.

21,0 г растворяют в воде по ГОСТ 6709 и разбавляют водой до объема 1 дм.

4.5 Раствор натрия фосфорнокислого двухзамещенного моль/м.

28,4 г растворяют в воде и разбавляют водой до объема 1 дм.

4.6 2-меркаптоэтанол.

4.7 Раствор цитратно-фосфатный буферный.

Один объем раствора лимонной кислоты (4.4) смешивают с одним объемом раствора натрия фосфорнокислого двухзамещенного (4.5).

4.8 Экстрагент.

Два объема цитрат-фосфатного буферного раствора (4.7) смешивают с одним объемом метанола по ГОСТ 6995 (4.2) и одним объемом ацетонитрила (4.1).

4.9 Кислота ледяная уксусная.

4.10 Фосфатно-хлоридный буфер (PBS), c (NaCI)=137 моль/м, c (KCI)=2,7 моль/м, с (фосфатный буфер)=10 моль/м, pH=7,4 при Т=25°С.

Одну таблетку из имеющихся на рынке веществ PBS растворяют в 200 см воды.

4.11 Смесь А, состоящая из ацетонитрила и воды.

Один объем ацетонитрила (4.1) смешивают с одним объемом воды. Этот растворитель используют для приготовления растворов по ГОСТ 4517 для доведения до необходимого объема.

4.12 Смесь В, состоящая из ацетонитрила и воды.

Три объема ацетонитрила (4.1) смешивают с семью объемами воды. Этот растворитель используют для приготовления градуировочных растворов и для повторного разведения высушенных экстрактов после очистки на иммуноаффинной колонке.

4.13 Раствор натрия тетраборнокислого моль/м.

3,8 г растворяют в 100 см воды.

4.14 Раствор ОФА-реагента.

40 мг ОФА (4.3) растворяют в 1 см метанола (4.2) и разбавляют 5 см раствора тетрабората натрия (4.13). Добавляют 50 мм 2-меркаптоэтанола (4.6) и перемешивают в течение 1 мин. Этот раствор реактива остается стабильным при комнатной температуре без доступа света в закрытом флаконе из темного стекла в течение 1 нед.

4.15 Подвижная фаза для ВЭЖХ.

4.15.1 Подвижная фаза А для ВЭЖХ.