Количественное определение токсичных элементов в пробах минеральных удобрений
А.1 Определение массовой доли кадмия, никеля, свинца и мышьяка методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС)
А.1.1 Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности излучения определяемого элемента в возбужденном состоянии в высокочастотной индуктивно-связанной плазме. Интенсивность излучения зависит от концентрации определяемого элемента в растворе анализируемого образца. Для растворения образца минерального удобрения используют раствор "царской водки". Измерения концентраций свинца, кадмия, мышьяка, никеля выполняют с осевым и радиальным обзором.
А.1.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно-связанной плазмой, обеспечивающий осевой и радиальный обзор плазмы и коррекцию фона, со спектральным диапазоном от 160 до 980 нм и пределом допустимой относительной погрешности не более ±5%.
Стандартный образец состава раствора ионов кадмия с аттестованным значением массовой концентрации 1,0 г/дм и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения не более ±1%.
Стандартный образец состава раствора ионов свинца с аттестованным значением массовой концентрации 1,0 г/дм и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения не более ±1%.
Стандартный образец состава раствора ионов никеля с аттестованным значением массовой концентрации 1,0 г/дм и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения не более ±1%.
Стандартный образец состава раствора ионов мышьяка с аттестованным значением массовой концентрации 1,0 г/дм и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения не более ±1%.
Примечания
1 Допускается приготовление растворов ионов измеряемых элементов массовой концентрации 1,0 г/дм из реактивов по ГОСТ 4212.
2 Допускается использовать стандартные образцы состава раствора ионов измеряемых элементов с аттестованным значением массовой концентрации 0,1 г/дм и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения не более ±1%.
Весы электронные специального (I) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 (Max=210 г, е=0,001 г).
Весы электронные высокого (II) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 (Max=2100 г, е=0,001 г).
Термометр жидкостный лабораторный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений температуры от 0°С до 100°С и абсолютной погрешностью ±1°С.
Часы электронные по ГОСТ 23350 или таймер любого типа по соответствующим нормативным документам.
Психрометр универсальный по соответствующим нормативным документам с диапазоном измерений относительной влажности до 80% и абсолютной погрешностью ±7%.
Барометр по соответствующим нормативным документам с диапазоном измерений от 810 гПа до 1050 гПа и абсолютной погрешностью измерений ±2 гПа.
Колбы мерные 2-1000-2, 2-100-2, 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1-2-25-0,05 или 1-2-10-0,05 по ГОСТ 29251.
Пипетки 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-50 по ГОСТ 29169.
Цилиндры мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-1-400-29/32 по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания (бюкса) СВ-14/8 или СН-34/12 по ГОСТ 25336.
Воронка В-75 ХС, или В-110 ХС по ГОСТ 25336.