ГОСТ Р 51942-2019 Бензины. Определение свинца методом атомно-абсорбционной спектрометрии

     8 Калибровка

8.1 Приготовление рабочих стандартов

Готовят три рабочих стандарта и холостую пробу, используя стандартные растворы свинца концентрацией 5,3; 13,2 и 26,4 мг Рb/дм (0,02; 0,05 и 0,10 г Pb/галлон) по 6.11.

8.1.1 В каждую из четырех мерных колб вместимостью 50 см, содержащую по 30 см МИБК, добавляют 5,0 см стандартного раствора с низким содержанием свинца (5,3; 13,2 и 26,4 мг Pb/дм) и 5,0 см бензина, не содержащего свинец. Для холостой пробы вводят только 5,0 см бензина, не содержащего свинец.

8.1.2 Сразу же микропипеткой Эппендорфа вместимостью 100 мкл вводят в каждую колбу 0,1 см раствора йода в толуоле. Тщательно перемешивают и выдерживают в течение 1 мин.

8.1.3 Добавляют в каждую колбу 5 см 1%-ного раствора Аликвата 336 в МИБК. Доводят до метки МИБК и хорошо перемешивают содержимое колб.

8.2 Подготовка атомно-абсорбционного спектрометра

Оптимизируют работу атомно-абсорбционного спектрометра для определения свинца при длине волны 283,3 нм. Используя холостую пробу, регулируют газовую смесь и скорость ввода пробы (всасывания) для получения обедненного топливом окислительного пламени светло-голубого цвета.

8.2.1 Вводят рабочий стандарт, полученный из стандартного раствора свинца концентрацией 26,4 мг Рb/дм (0,1 г Pb/галлон), и регулируют положение горелки для обеспечения максимального отклика. Некоторые аппараты требуют расширения шкалы для регистрации поглощения от 0,150 до 0,170 для данного рабочего стандарта.

8.2.2 Вводят холостую пробу для установления нуля спектрометра и определяют оптические плотности трех рабочих стандартов для проверки линейности сигнала.