ГОСТ 32139-2019

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Определение содержания серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии

Petroleum and petroleum products. Determination of sulfur content by energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry method

МКС 75.080

Дата введения 2020-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Российский научно-технический центр информации по стандартизации, метрологии и оценке соответствия" (ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 октября 2019 г. N 123-П)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 10-2021), (Поправка. ИУС N 9-2023).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2019 г. N 1237-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32139-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2020 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D4294 - 16*  "Стандартный метод определения серы в нефти и нефтепродуктах энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрией" ("Standard test method for sulfur in petroleum and petroleum products by energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандарт разработан подкомитетом D02.03 "Элементный анализ" комитета D02 "Нефтепродукты и смазочные материалы" Американского общества по испытаниям и материалам (ASTM).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта ASTM для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов ASTM соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВЗАМЕН ГОСТ 32139-2013

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 10, 2021 год; поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2023 год

Поправки внесены изготовителем базы данных

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего содержания серы в нефти и нефтепродуктах, представляющих собой однофазные продукты и жидкости в условиях окружающей среды, способные разжижаться при умеренном нагревании или растворимые в углеводородных растворителях. Такими продуктами являются дизельное и судовое топливо, реактивное топливо, керосин, другие дистилляты нефти, нафта, нефтяной остаток, мазут, базовое смазочное масло, гидравлическое масло, нефть, неэтилированный бензин, этанольное топливо, биодизельное топливо (см. примечание 2) и другие подобные нефтепродукты.

Примечание 1 - Топлива, содержащие в качестве оксигенатов этанол или метанол, содержание которых превышает значения, указанные в таблице 1, могут быть испытаны настоящим методом, но положения по прецизионности и смещению к ним не применимы (см. приложение Х3).

Примечание 2 - С целью обеспечения точности результатов испытаний образцов с высоким содержанием кислорода (более 3% масс.) они должны быть разбавлены, как указано в 1.3, или должен быть проведен подбор матрицы, соответствующей образцу.

1.2 В межлабораторных испытаниях по определению прецизионности было установлено, что диапазон определения серы настоящим методом составляет от 17,0 мг/кг до 4,6% масс. Оценка объединенного предела количественного определения (PLOQ) настоящего метода испытаний, вычисленная по ASTM D6259, составляет 16,0 мг/кг. Поскольку оборудование, используемое для испытаний по настоящему методу, может отличаться по чувствительности, то применимость настоящего метода испытания для содержания серы приблизительно менее 20,0 мг/кг следует определять в каждом конкретном случае. Оценка предела обнаружения равна трехкратному среднеквадратичному отклонению воспроизводимости, а оценка предела количественного определения - десятикратному среднеквадратичному отклонению воспроизводимости.

________________

Analytical Chemistry, Vol.55, 1983, рр.2210-2218. (Аналитическая химия, том 55, 1983 г., с. 2210-2218).

Таблица 1 - Содержание мешающих компонентов

1.3 Образцы с содержанием серы более 4,6% масс, можно разбавить таким образом, чтобы содержание серы в разбавленном продукте находилось в диапазоне определения, предусмотренном настоящим методом испытания. По сравнению с неразбавленными образцами разбавленные образцы могут давать большие ошибки, чем приведенные в разделе 16.

1.4 Результаты испытания летучих образцов (таких, как бензин с высоким давлением насыщенных паров или легкие углеводороды) могут не соответствовать установленной прецизионности из-за избирательных потерь легких продуктов во время испытания.

1.5 Основным допущением настоящего метода испытаний является предположение, что матрицы стандартов и матрицы образцов хорошо соответствуют друг другу или что различия в матрицах учтены (см. 5.2). Несоответствие матриц может быть вызвано расхождениями в соотношении углерод - водород (С/Н) между образцами и стандартами (см. раздел 5) или присутствием других гетероатомов.

1.6 Значения в единицах системы СИ рассматривают как стандартные. В настоящем стандарте другие единицы измерения не используют.

1.7 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья персонала, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения к нему)]:

2.1 Стандарты ASTM

________________

Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM по адресу электронной почты service@astm.org. Информацию о томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует смотреть на странице сводной информации о стандарте на сайте ASTM.

ASTM D4057, Standard practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Стандартная практика по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D4177, Standard practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Стандартная практика по автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D6259, Standard practice for determination of a pooled limit of quantitation (Стандартная практика по определению объединенного предела количественного определения)

ASTM D6299, Standard practice for applying statistical quality assurance and control charting techniques to evaluate analytical measurement system performance (Стандартная практика по применению статистических приемов обеспечения качества и контрольных диаграмм для оценки работы аналитической измерительной системы)

ASTM D7343, Standard practice for optimization, sample handling, calibration, and validation of X-ray fluorescence spectrometry methods for elemental analysis of petroleum products and lubricants (Стандартная практика по оптимизации, работе с образцами, калибровке и проверке методов рентгенофлуоресцентной спектрометрии для элементного анализа нефтепродуктов и смазочных материалов)

ASTM Е29, Standard practice for using significant digits in test data to determine conformance with specifications (Стандартная практика по применению значащих цифр в данных испытаний для определения соответствия спецификациям)

     3 Сущность метода

3.1 Помещают испытуемый образец в пучок излучения, испускаемого рентгеновской трубкой. Измеряют результирующее возбужденное характеристическое рентгеновское излучение и для получения значения общего содержания серы в процентах по массе или миллиграммах на килограмм сравнивают полученный сигнал счетчика импульсов с сигналами, полученными при испытании заранее приготовленных калибровочных образцов, которые охватывают исследуемый диапазон концентраций: 0,0% масс. - 0,1% масс.; 0,1% масс. - 1,0% масс.; 1,0% масс. - 5,0% масс. (см. ASTM D7343).

     4 Назначение и применение