ГОСТ Р 58596-2019 Почвы. Методы определения общего азота

     6 Подготовка к проведению определения

6.1 Приготовление катализаторов

Смешивают 150,0 г безводного сернокислого калия; 0,25 г селена; 10,0 г сернокислой меди и тщательно растирают в фарфоровой ступке.

6.2 Приготовление серной кислоты, содержащей селен

Растертый селен растворяют при нагревании в концентрированной серной кислоте из расчета 1 г селена на 200 мл кислоты.

Примечание - Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативной документации, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике измерений.

6.3 Приготовление раствора с массовой долей гидроокиси натрия 40%, не содержащего аммиак

О содержании аммиака в растворе гидроокиси натрия свидетельствует желтое окрашивание при прибавлении реактива Несслера. Для удаления аммиака раствор кипятят, затем охлаждают и доводят до нужной концентрации.

6.4 Приготовление смешанного индикатора

Смешивают равные объемы спиртового раствора с массовой долей метилового красного 0,4% и спиртового раствора с массовой долей метиленового голубого 0,2% или готовят по ГОСТ 4919.1-2016.

6.5 Приготовление раствора хлористого аммония с массовой концентрацией азота 0,1 мг/мл

Для приготовления 0,382 г хлористого аммония растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды без аммиака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доливают до метки водой, затем перемешивают.

6.6 Приготовление запасного окрашивающего раствора на присутствие аммиака

Для приготовления 56,7 г салициловокислого натрия; 16,7 калия-натрия виннокислого; 26,7 г гидроокиси натрия растворяют в 500-700 мл дистиллированной воды. Раствор кипятят 20 мин, чтобы удалить следы аммиака, охлаждают, вводят 0,4 г нитропруссидного натрия и разбавляют до 1 л дистиллированной водой. Хранят в закрытой склянке не более 2-х месяцев.

6.7 Приготовление рабочего окрашивающего раствора

Рабочий окрашивающий раствор готовят в день анализа. К 250 мл запасного раствора по п.6.6 добавляют:

- 1750 мл дистиллированной воды без аммиака;

- 250 мл раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией C(NaOH)=2 моль/л;

- 4,5 г трилона Б и тщательно перемешивают.

6.8 Приготовление запасного раствора гипохлорита натрия

В стакан вместимостью 500 мл наливают 255 мл дистиллированной воды без аммиака и при перемешивании добавляют 150,0 г хлорной извести. В другой стакан вместимостью 1000 мл наливают 255 мл дистиллированной воды и при перемешивании вводят 105,0 г углекислого натрия. Затем содержимое обоих стаканов смешивают. Масса сначала становится густой, а затем более жидкой. Суспензию оставляют на 1-2 суток, после чего осторожно сливают верхний прозрачный слой в склянку из темного стекла. Раствор можно хранить в холодильнике до 1 года.

В приготовленном растворе определяют концентрацию активного хлора. Для этого 1 мл запасного раствора разбавляют дистиллированной водой в конической колбе вместимостью 250 мл до 100 мл. К раствору добавляют 20 мл раствора с массовой долей йодистого калия 10%, 10 мл раствора с массовой долей серной кислоты 10% и оттитровывают выделившийся свободный йод раствором тиосульфата =0,1 моль/л до исчезновения желтой окраски. 1 мл раствора тиосульфата =0,1 моль/л соответствует 0,0035 г свободного хлора.

6.9 Приготовление рабочего раствора гипохлорита натрия

Рабочий раствор готовят в день анализа. Запасной раствор по п.6.8 разбавляют дистиллированной водой без аммиака до массовой концентрации свободного хлора 0,12 г в 100 мл.

6.10 Приготовление серии растворов сравнения для фотометрического определения азота

В мерные колбы вместимостью 250 мл из бюретки наливают разные количества раствора хлористого аммония с массовой концентрацией азота 0,1 мг/мл: 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0 мл. В каждую колбу до половины объема приливают дистиллированную воду без аммиака и по 7 мл концентрированной серной кислоты, содержащей селен. Растворы охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

6.11 Приготовление растворов шкалы сравнения

Шкалу сравнения готовят в день анализа. Из каждой колбы по п.6.10 дозатором берут 1 мл раствора и переносят в сухую плоскодонную или коническую колбу вместимостью 100 мл. Далее проводят все операции, как с раствором после разложения почвы при фотометрическом методе.