Определение массовой доли полиоксихлорида в пересчете на оксид алюминия ()
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблицах Б.1-Б.2. Диапазон измерений массовой доли оксида алюминия составляет от 1% до 55%. Продолжительность анализа одной пробы - 4 ч, серии из 10 проб - 8 ч.
Таблица Б.1 - Диапазон измерений массовой доли оксида алюминия, показатели точности измерений
Диапазон измерений массовой доли оксида алюминия, % | Показатель повторяемости (относительное cреднеквадрати- | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) , % | Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности 0,95) , % |
От 1 до 55 включ. | 2,5 | 5 | 10 |
Таблица Б.2 - Относительные значения пределов повторяемости и воспроизводимости
Диапазон измерений массовой доли оксида алюминия, % масс. | Предел повторяемости (для двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости) , % | Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости) , % |
От 1 до 55 включ. | 7 | 14 |
Б.1 Метод измерений
Метод измерений основан на том, что в кислой среде катионы алюминия образуют с трилоном Б прочное комплексное соединение. Для увеличения скорости реакции образования комплекса алюминия раствор пробы коагулянта с трилоном Б, взятым в избытке, кипятят в течение 15 мин. Избыток трилона Б в слабокислой среде (рН=5,5 ед. рН) титруют раствором цинка сернокислого в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.
Б.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
Б.2.1 Средства измерений и вспомогательные устройства
Весы лабораторные аналитические специального или высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 320 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ Р 53228.
Иономер (или рН-метр) любого типа с термокомпенсатором или с автоматической температурной компенсацией.
Часы песочные на 5 мин или электронный таймер-секундомер.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501.
Плитка электрическая с регулятором температуры по ГОСТ 14919.
Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий температуру хранения проб и растворов реактивов от 2°С до 10°С.
Примечание - Допустимо использовать другие средства измерения утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью, и иметь характеристики не хуже вышеуказанных.
Б.2.2 Лабораторная посуда
Бюретки вместимостью 25 и 50 см по ГОСТ 25336, 2-го класса точности.
Примечание - Допускается использовать автоматические титраторы.
Воронки стеклянные по ГОСТ 29251.
Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 250, 500 и 1000 см по ГОСТ 1770, 2-го класса точности.
Капельница по ГОСТ 29251.