ГОСТ 17319-2019 Реактивы. Методы определения примеси тяжелых металлов (с Поправками)

     5 Подготовка к анализу

5.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетки 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.

Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч., раствор с массовой долей 50%.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная, х.ч., по ГОСТ 4461, концентрированная и раствор с массовой долей 25%.

Кислота серная, х.ч., по ГОСТ 4204.

Кислота соляная, х.ч., по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%.

Натрий сернокислый 10-водный, х.ч., по ГОСТ 4171, раствор с массовой долей 10%.

5.2 Методы удаления органического вещества

5.2.1 Удаление органического вещества прокаливанием при 500°С (для легко разлагающихся веществ)

Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, обугливают на песчаной бане или электроплитке и прокаливают в муфельной печи при 500°С до получения остатка белого цвета.

Прокаленный остаток после охлаждения растворяют в 1 см раствора соляной кислоты, раствор количественно переносят водой в цилиндр, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 и доводят объем раствора водой до 30 см, если определение проводят сероводородным методом, или до 20 см, если определение проводят тиоацетамидным методом.

5.2.2 Удаление органического вещества прокаливанием при 500°С с добавлением серной кислоты (для веществ, не разлагающихся при 500°С)

Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, обугливают на песчаной бане или электроплитке, охлаждают, смачивают 1 см серной кислоты, нагревают на песчаной бане или электроплитке до удаления паров серной кислоты, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500°С до получения остатка белого цвета.

Если остаток содержит частички несгоревшего угля, на что указывает темный цвет, остаток смачивают водой, высушивают на водяной бане и снова прокаливают при той же температуре. При необходимости операцию повторяют.

Прокаленный остаток после охлаждения обрабатывают 2 см раствора соляной кислоты и 1 см раствора азотной кислоты или 2 см раствора уксуснокислого аммония, выпаривают на кипящей водяной бане досуха, остаток охлаждают и растворяют в 1 см раствора соляной кислоты, раствор количественно переносят водой в цилиндр, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 и доводят объем раствора водой до 30 см, если определение проводят сероводородным методом, или до 20 см, если определение проводят тиоацетамидным методом.

5.2.3 Удаление органического вещества прокаливанием при 500°С с добавлением серной кислоты и последующей обработкой азотной кислотой (для веществ, требующих при разложении дополнительного окисления)

Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, прибавляют 1 см серной кислоты и нагревают на песчаной бане или электроплитке до удаления паров серной кислоты. Остаток охлаждают, обрабатывают 1 см концентрированной азотной кислотой и снова выпаривают на песчаной бане или электроплитке, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500°С до получения остатка белого цвета.

Дальнейшую обработку прокаленного остатка проводят по 5.2.2.

5.2.4 Удаление органического вещества прокаливанием при 650°С с добавлением 10-водного сернокислого натрия и серной кислоты (для трудно разлагающихся веществ)

Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, прибавляют 0,5 см раствора 10-водного сернокислого натрия, высушивают на водяной бане, обугливают на песчаной бане или электроплитке, охлаждают, смачивают 1 см серной кислоты, нагревают на песчаной бане или электроплитке до удаления паров серной кислоты, затем прокаливают в муфельной печи при 650°С до получения остатка белого цвета. Дальнейшую обработку прокаленного остатка проводят по 5.2.2.