ГОСТ 17319-2019 Реактивы. Методы определения примеси тяжелых металлов (с Поправками)

     6 Сероводородный метод

6.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании окрашенных сульфидов тяжелых металлов, интенсивность окраски которых сравнивают визуально с окраской растворов сравнения, содержащих определенную массу свинца в миллиграммах. Определение проводят в уксуснокислой среде в присутствии уксуснокислого аммония. Чувствительность метода составляет 0,01 мг свинца в 30 см раствора.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227.

Пробирка П4-50-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770.

Аммоний уксуснокислый, х.ч., по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода сероводородная; готовят по ГОСТ 4517, свежеприготовленная.

Кислота уксусная, х.ч., ледяная по ГОСТ 61.

Натрий сернистый 9-водный, ч.д.а., по ГОСТ 2053, свежеприготовленный.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 30 см нейтрального анализируемого раствора, отмеренного цилиндром, помещают в колбу или пробирку с притертыми или резиновыми пробками, прибавляют 1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония, перемешивают, добавляют 10 см сероводородной воды или 2 см раствора сульфида натрия и закрывают колбу или пробирку пробкой. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу свинца в миллиграммах, указанную в стандарте на анализируемый реактив, и те же количества реактивов.

Окраску анализируемого раствора и раствора сравнения сравнивают через 10 мин на молочном или черном матовом фоне в проходящем свете перпендикулярно к продольной оси пробирки или колбы.

Если окраска растворов слабая, наблюдение проводят вдоль продольной оси в рассеянном свете или на молочном фоне.

Окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения.

6.3.2 При необходимости определения 0,005 мг свинца растворение навески проводят в объеме 10 см, определение проводят с такими же количествами реактивов и с выдержкой растворов перед сравнением в течение 15 мин.