ГОСТ 17319-2019 Реактивы. Методы определения примеси тяжелых металлов (с Поправками)

     3 Общие требования

3.1 Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При выполнении операций взвешивания применяют весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности (II) с ценой деления (дискретностью отсчета) не более 0,01 г с наибольшим пределом взвешивания 800 г.

3.2 Навеску анализируемого реактива, в зависимости от содержания в нем тяжелых металлов, и предельно допустимую массу тяжелых металлов в миллиграммах, а также предварительную обработку навески (нейтрализация, удаление газообразных продуктов с помощью кислот, упаривание и т.д.) указывают в документе по стандартизации на анализируемый реактив.

3.3 Масса тяжелых металлов (в пересчете на свинец) в навеске анализируемого реактива должна быть:

от 0,01 до 0,1 мг - при определении сероводородным методом;

от 0,005 до 0,1 мг - при определении тиоацетамидным методом, при этом в растворах сравнения для построения градуировочного графика масса свинца должна быть: 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,050, 0,075 и 0,100 мг.

3.4 Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления необходимых растворов, применяемых для определения содержания тяжелых металлов, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

3.5 Содержание примеси тяжелых металлов определяют не менее чем в двух параллельных навесках; за окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение параллельных определений.

3.6 Для приготовления растворов реактивов, применяемых для анализа, используют реактивы квалификации "химически чистый" или "чистый для анализа".

Допускается использовать реактивы более высокой квалификации или импортные аналоги, по качеству не уступающие указанным в настоящем стандарте, если в документе по стандартизации на анализируемый реактив нет других указаний.

3.7 Раствор с концентрацией свинца 1 мг/см готовят по ГОСТ 4212.

3.8 Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, содержащие примесь тяжелых металлов, в результат вводят поправку на содержание тяжелых металлов в применяемых реактивах, определяемую контрольными опытами (не менее двух).

3.9 При проведении анализа после прибавления каждого реактива растворы перемешивают.

3.10 Если при визуальном сравнении окраски анализируемого раствора и растворов сравнения имеют разные оттенки, в раствор сравнения вводят часть (от 1/5 до 1/2 навески) анализируемого реактива и соответственно увеличивают навеску для анализируемого раствора.

3.11 При определении тяжелых металлов в реактивах, растворимых в воде, имеющих нейтральную реакцию раствора и не реагирующих с сероводородом (для сероводородного метода) или с тиоацетамидом и гидроокисью натрия (для тиоацетамидного метода), определение проводят непосредственно в водных растворах анализируемых реактивов.

3.12 Применяемые для нейтрализации реактив и индикатор указывают в документе по стандартизации на анализируемый реактив.

3.13 При определении тяжелых металлов в реактивах, нерастворимых в воде, определение проводят после растворения реактива в соляной кислоте. Избыток соляной кислоты удаляют нейтрализацией или выпариванием.

3.14 При невозможности непосредственного определения тяжелых металлов, а также в реактивах, нерастворимых в соляной кислоте или реагирующих с сероводородом или тиоацетамидом, проводят предварительную подготовку к анализу согласно указаниям в документе по стандартизации на анализируемый реактив или по одному из способов, описанных в разделе 6.

3.15 Все работы, связанные с нагреванием препаратов и их растворов, проводят в вытяжном шкафу.

3.16 Допускается использование других средств измерений, оборудования, вспомогательных устройств и лабораторной посуды с аналогичными или более высокими техническими и метрологическими характеристиками.