ГОСТ 23787.9-2019 Растворы антисептического препарата ХМФ. Технические требования, требования безопасности и методы анализа (с Поправкой)

     5 Методы анализа

5.1 Для проверки качества раствора препарата ХМФ на соответствие требованиям 3.4 отбирают пробу из емкости для приготовления раствора. Пробу отбирают стеклянной трубкой внутренним диаметром примерно 20 мм и длиной 1,2 м.

Трубку погружают в хорошо перемешанный раствор на глубину около 0,6 м, закрывают пальцем открытый конец трубки и вынимают ее. Раствор из трубки сливают в склянку с притертой пробкой.

5.2 Определение массовой доли бихромата натрия или калия в 1%-ном растворе препарата - по ГОСТ 23787.1.

5.3 Определение массовой доли медного купороса в 1%-ном растворе препарата - по ГОСТ 23787.1.

5.4 Определение массовой доли фтористого натрия в 1%-ном растворе препарата - по ГОСТ 23787.1.

5.4.1 Реактивы, растворы, приборы

Иономер универсальный марки ЭВ-74.

Электрод фторселективный.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, 40%-ный раствор.

Кислота уксусная концентрированная по ГОСТ 61.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280.

Натрий уксуснокислый технический по ГОСТ 2080.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, стандартный водный раствор, содержащий 1 мг фтора в 1 см.

Примечание - Раствор готовят следующим образом: 0,2211 г высушенного при (105-110)°С фтористого натрия квалификации ч.д.а. растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовой таре по ГОСТ 4386 или в кварцевой посуде.

Фенолфталеин (индикатор) по технической документации, 1%-ный спиртовой раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба из кварцевого стекла по ГОСТ 19908 вместимостью 100 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100, 1000 см.

Пипетка по НТД вместимостью 1 см.

Раствор буферный с рН 6,0-6,5.

Примечание - Раствор готовят следующим образом: 58,5 г хлористого натрия, 102 г уксуснокислого натрия и 15 г лимоннокислого натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,005 г, и 1 см уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. На рН-метре измеряют рН полученного раствора и в тех случаях, когда его величина выше или ниже 6,0-6,5, к раствору добавляют соответственно уксусную кислоту или 40%-ный раствор гидроокиси натрия.

5.4.2 Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 50 см каждая отмеривают пипеткой 1, 2, 3, 5, 8, 10 см стандартного раствора фтористого натрия, наливают в каждую колбу 25 см буферного раствора, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Полученные образцовые растворы содержат в 1 см соответственно 0,02; 0,04; 0,06; 0,1; 0,16; 0,2 мг фтора. Через 1 ч измеряют активность ионов фтора на иономере с помощью фторидного электрода. По полученным данным строят градуировочный график в полулогарифмических координатах, откладывая по оси абсцисс величину активности ионов фтора, измеренную на иономере, а по оси ординат - величину логарифма концентрации.

5.4.3 Проведение анализа

Из раствора препарата для анализа отбирают пробу объемом 2 см. Отобранную пробу помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, наливают 25 см буферного раствора, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Через 1 ч измеряют активность ионов фтора на иономере, как указано в 3.4.2. Концентрацию фтора в мг/см раствора вычисляют путем взятия антилогарифма от величины логарифма концентрации, определенной по градуировочному графику.

5.4.4 Обработка результатов

Массовую долю фтористого натрия , %, в 1%-ном растворе препарата вычисляют по формуле