ГОСТ 2642.10-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида фосфора (V)

     6 Фотометрический метод определения оксида фосфора (V) (при массовой доле от 1% до 15%)

6.1 Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в синий цвет комплекса фосфорномолибденовой гетерополикислоты, восстановленного сернокислым гидразином. Применяют спектрофотометр или колориметр при использовании красного светофильтра и длине волны 620-670 нм.

6.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры нагрева 900°C-1000°C с пределами допустимого отклонения ±50°C.

Электроплитка закрытого типа по технической документации.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный или спектрофотометр.

Весы по ГОСТ 24104 или по ГОСТ OIML R 76-1, класс точности II.

Тигли платиновые N 100-7 по ГОСТ 6563.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:5, 1:3 и 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.

Натрий тетраборнокислый безводный, изготовленный из 10-водного тетраборнокислого натрия, обезвоженного при температуре (400±20)°C.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрацией 5 моль/дм.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,15%; годен к применению в течение 3-4 сут.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., раствор с массовой долей 2,5%: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см раствора серной кислоты с молярной концентрацией 5 моль/дм.

Олово (II) хлористое 2-водное по технической документации, раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см: 20 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 100 см раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают и хранят в сосуде из темного стекла с притертой пробкой. Перед применением отбирают 1см раствора и разбавляют до 20 см раствором соляной кислоты, разбавленной 1:5.

Смесь для сплавления: углекислый натрий, безводный тетраборнокислый натрий и углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1 или углекислый натрий и безводный тетраборнокислый натрий смешивают в соотношении 1:2.

Бумага индикаторная Конго по технической документации.

6.2.1 Приготовление стандартных растворов

Стандартный раствор А готовят по 5.2.1.

Градуировочный раствор Б готовят по 5.2.1.

6.2.2 Построение градуировочного графика