11.1 Пробу получают по процедуре, изложенной в разделе 8. Содержание серы в испытуемом образце должно быть меньше максимального содержания серы в стандартах и больше минимального содержания серы в стандартах, используемых при калибровке. При необходимости образец можно разбавить по массе или по объему.
11.1.1 Гравиметрическое разбавление (по массе)
Регистрируют массу испытуемого образца и общую массу испытуемого образца и растворителя.
11.1.2 Объемное разбавление (масса/объем)
Регистрируют массу испытуемого образца и общий объем испытуемого образца и растворителя.
11.2 Измеряют отклик для раствора испытуемого образца, используя одну из процедур, приведенных в 10.2-10.4.
11.3 Для проверки полноты окисления испытуемого образца осматривают трубку для сжигания и другие компоненты на пути потока.
11.3.1 Системы прямого ввода
Уменьшают размер образца и/или скорость ввода образца в печь, если наблюдают нагар или копоть.
11.3.2 Системы ввода лодочки
Увеличивают время пребывания лодочки в печи, если на лодочке наблюдают нагар или копоть. Снижают скорость привода при введении лодочки и/или объем образца, если на выходном конце трубки для сжигания наблюдают нагар или копоть.
11.3.3 Очистка и повторная калибровка
Очищают детали аппарата, покрытые нагаром или копотью, в соответствии с инструкциями изготовителя. После очистки аппарат собирают, регулируют и проверяют на герметичность. Повторяют калибровку аппарата до проведения повторного анализа испытуемого образца.
11.4 Для получения одного результата три раза измеряют раствор каждого испытуемого образца и вычисляют среднеарифметическое значение отклика детектора.
11.5 Значения плотности, необходимые для вычислений, определяют по ASTM D 1298, ASTM D 4052 или аналогичным стандартам при температуре испытания образца.