ГОСТ 34237-2017

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Определение общего содержания серы методом ультрафиолетовой флуоресценции

Petroleum products. Determination of total sulfur by method of ultraviolet fluorescence

МКС 75.100

         75.160.20

Дата введения 2019-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. N 52)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2017 г. N 1899-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34237-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2019 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 5453-2016* "Стандартный метод определения общей серы в легких углеводородах, моторном топливе для двигателей с искровым зажиганием, топливе для дизельных двигателей и моторном масле ультрафиолетовой флуоресценцией" ("Standard test method for determination of total sulfur in light hydrocarbons, spark ignition engine fuel, diesel engine fuel and engine oil by ultraviolet fluorescence", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта ASTM для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

Стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ASTM D02 "Нефтепродукты, жидкие топлива и смазочные материалы", и непосредственную ответственность за него несет подкомитет D02.03 "Элементный анализ".

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает определение общего содержания серы в жидких углеводородах, выкипающих в диапазоне температур приблизительно от 25 до 400°С, с вязкостью приблизительно от 0,2 до 20 сСт (мм/с) при температуре окружающей среды методом ультрафиолетовой флуоресценции.

1.2 Три отдельных межлабораторных исследования (ILS) прецизионности и три других исследования, результаты которых приведены в исследовательском отчете ASTM, показали, что настоящий метод можно применять для испытания нафты, дистиллятов, моторных масел, этанола, метиловых эфиров жирных кислот (FAME) и моторных топлив, таких как бензин, обогащенный кислородом (этанольные смеси, Е-85, М-85, RFG), дизельные, биодизельные, смеси дизельных/биодизельных и топлив для реактивных двигателей. Можно анализировать образцы с общим содержанием серы от 1,0 до 8000 мг/кг (см. примечание 1).

Примечание 1 - Для установления прецизионности вычислены значения объединенного предела количественного определения (PLOQ). Значения изменялись в диапазоне от менее 1,0 мг/кг до менее 5,0 мг/кг (см. раздел 8 и 15.1).

1.3 Настоящий метод применим для определения общего содержания серы в жидких углеводородах, содержащих менее 0,35% масс, галогена(ов).

1.4 Значения, установленные в единицах СИ, считают стандартными.

1.5 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Особые требования к технике безопасности приведены в 3.1, 6.3, 6.4, разделе 7 и 8.1.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

2.1 Стандарты ASTM*:

_______________

* Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.

ASTM D 1298, Test method for density, relative density, or API gravity of crude petroleum and liquid petroleum products by hydrometer method (Метод определения плотности, относительной плотности или плотности в градусах API сырой нефти и жидких нефтепродуктов ареометром)

ASTM D 4052, Test method for density, relative density, and API gravity of liquids by digital density meter (Метод определения плотности, относительной плотности или плотности в градусах API жидкостей цифровым плотномером)

ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 4177, Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 6299 Practice for applying statistical quality assurance and control charting techniques to evaluate analytical measurement system performance (Практика применения статистических методов обеспечения качества и контрольных карт для оценки рабочих характеристик аналитической измерительной системы)

     3 Сущность метода

3.1 Образец углеводорода вводят непосредственно или помещают в лодочку для образца и вводят в трубку для сжигания с высокой температурой, в которой сера в атмосфере, обогащенной кислородом, окисляется до диоксида серы . Воду, образовавшуюся при сжигании образца, удаляют, а газообразные продукты подвергают воздействию ультрафиолетового излучения (UV). поглощает энергию ультрафиолетового излучения и переходит в возбужденное состояние *. Флуоресценция, излучаемая диоксидом серы в возбужденном состоянии *, при возвращении в стабильное состояние детектируется с помощью фотоумножителя, и полученный сигнал является мерой содержания серы в образце. (Предупреждение - Воздействие повышенного количества ультрафиолетового излучения (UV) вредно для здоровья. Оператор должен избегать воздействия прямого ультрафиолетового излучения (UV), а также присутствующего вторичного или рассеянного излучения на любую часть тела, особенно на глаза.).

     4 Назначение и применение

4.1 Некоторые технологические катализаторы, используемые при переработке нефти и химической очистке, могут быть отравлены следами серы, содержащимися в исходном сырье. Настоящий метод можно использовать для определения содержания серы в товарных продуктах, а также для целей регулирующего управления.

     5 Аппаратура

5.1 Печь

Электрическая печь, обеспечивающая поддержание температуры от 1050 до 1150°С, достаточной для пиролиза всего образца и окисления серы до . Фактическое значение температуры рекомендуется изготовителем конкретного аппарата.

5.2 Трубка для сжигания

Кварцевая трубка для сжигания, конструкция которой обеспечивает возможность ввода образца непосредственно в нагретую зону окислительной печи, или сконструированная таким образом, чтобы диаметр входного конца трубки был достаточно большим для размещения кварцевой лодочки с образцом. Трубка для сжигания должна иметь боковые отводы для введения кислорода и газа-носителя или воздуха. Зона окисления должна быть достаточно большой (см. рисунок 1) для обеспечения полного сгорания образца. На рисунке 1 представлены типичные трубки для сжигания. Можно использовать трубки другой конфигурации, если прецизионность определения не ухудшается.

5.3 Контроль потока

Аппарат должен быть оборудован средством контроля потока, обеспечивающим поддержание постоянной скорости подачи кислорода, газа-носителя или воздуха.

5.4 Трубка осушительная

Аппарат должен быть оснащен устройством для удаления водяного пара. При реакции окисления образуется водяной пар, который должен быть удален до измерения детектором. Это можно выполнить посредством мембранной осушительной трубки или проницаемого осушающего устройства, использующего избирательное действие капиллярных сил для удаления воды.

5.5 Детектор ультрафиолетовой флуоресценции

Детектор, обеспечивающий качественное и количественное измерение ультрафиолетового излучения, испускаемого при флуоресценции диоксида серы.

1 - кварцевая трубка для сжигания; 2 - входное отверстие для смеси газа-носителя и кислорода; 3 - образец; 4 - прямой ввод; 5 - ввод лодочки

Рисунок 1 - Традиционные трубки для сжигания

5.6 Микрошприц

Микрошприц, обеспечивающий точную подачу от 5 до 90 мкл испытуемого образца. Следует уточнить у изготовителя аппарата конкретные объемы испытуемых образцов и размеры иглы.

5.7 Система ввода образца

Можно использовать любой из двух способов ввода образца.

5.7.1 Прямой ввод

Система прямого ввода должна обеспечивать возможность количественной подачи анализируемого материала в поток носителя на входе, который направляет образец в зону окисления с контролируемой и повторяемой скоростью. Обычно используют устройство привода шприца, которое выпускает образец из микрошприца со скоростью приблизительно 1 мкл/с. Следует уточнить у изготовителя аппарата конкретную скорость ввода образцов (см. рисунок 2).

1 - прямой ввод; 2 - отверстие для подачи смеси газа-носителя и кислорода; 3 - устройство для автоматической подачи проб; 4 - механизм привода шприца

Рисунок 2 - Прямой ввод устройством привода шприца

5.7.2 Система ввода лодочки

Выдвигающаяся трубка для сжигания обеспечивает герметизацию на входе в зону окисления и продувается газом-носителем. Система оснащена площадкой для размещения устройства ввода образца (лодочки) в отведенном положении лодочки, удаляемой из печи. Механизм привода лодочки полностью вводит лодочку в самую горячую зону печи. Лодочки для образца и трубку изготавливают из кварца. Предусмотрена охлаждающая рубашка для трубки для сжигания в области, в которой лодочка расположена в отведенном положении перед вводом образца из микрошприца. Требуется механизм привода, который продвигает лодочку с образцом в печь и выводит из нее с контролируемой и повторяемой скоростью (см. рисунок 3).