ГОСТ Р 57941-2017 Композиты полимерные. Инфракрасная спектроскопия. Качественный анализ

     4 Общие сведения

4.1 Инфракрасный (ИК) качественный анализ выполняют путем идентификации функциональных групп или путем сопоставления ИК-спектров поглощения неизвестных материалов со спектрами известных эталонных материалов, или обоими способами. Эти спектры получают методами пропускания, отражения и другими методами, например, оптико-акустической спектроскопии. Сравниваемые спектры необходимо получать с использованием одного метода и при одинаковых условиях. При использовании опубликованных эталонных спектров необходимо принимать во внимание, что не все эти спектры полностью проверены.

Измерительные приборы и приспособления для инфракрасного качественного анализа выпускаются серийно и доступны для приобретения. Для обеспечения оптимальной производительности и безопасности необходимо соблюдать руководство изготовителя.

4.2 Спектры пропускания получают, размещая тонкий равномерный слой образца перпендикулярно траектории инфракрасных лучей (исключение приведено в 6.5 для устранения возможного появления интерференционных полос в случае анализа тонких пленок). Толщина образца должна быть достаточной для снижения мощности излучения, достигающего детектора на частотах поглощения, используемых в ходе анализа. Для получения наилучших результатов коэффициент поглощения наиболее интенсивных полос должен находиться в пределах от 1 до 2, а несколько полос должны иметь коэффициент поглощения не менее 0,6. Существуют исключения из этого правила, основанные на полярности измеряемых молекул. Например, насыщенные углеводороды неполярны, и их характеристические полосы недостаточно интенсивны, однако если не обращать внимания на чрезмерную интенсивность полосы поглощения валентных колебаний С-Н при 2920 см, интенсивность полос поглощения деформационных колебаний в диапазоне от 1440 до 1460 см может составлять от 1,5 до 2,0. Для выполнения достоверного анализа могут потребоваться спектры с различным количеством образца на пути светового пучка. Если спектры анализируют при помощи компьютеризированного сравнения, коэффициент поглощения наиболее интенсивной полосы должен быть менее 1; в противном случае воздействие функции формы спектральной измерительной линии приведет к погрешностям в относительной интенсивности полос в спектрах, измеренных дисперсионными спектрометрами и ИК-Фурье-спектрометрами с определенными функциями аподизации (особенно треугольной).

Метод получения спектров пропускания зависит от состояния образца. Большинство образцов, за исключением самоподдерживаемых тонких пленок, требуют наличия ИК-прозрачных окон или матриц, содержащих образцы. В таблице 1 приведены свойства часто используемых материалов ИК-прозрачных окон. Выбор материала окна зависит от области ИК-спектра, которая будет использоваться для анализа, от отсутствия воздействия на образец и достаточной прочности для типа образца.

Таблица 1 - Свойства материалов окон (в порядке возрастания длинноволновой границы диапазона использования)

4.3 Спектры, полученные в режиме отражения, обычно имеют признаки как отражения, так и поглощения и подвержены влиянию показателей преломления среды и поверхностей раздела. Обработка результатов полученных спектров должна быть основана на эталонном эксперименте в аналогичных условиях. В частности, необходимо принимать во внимание, что спектр поверхности образца, полученный методом отражения, зачастую будет отличаться от спектров основного материала, полученных методом спектроскопии пропускания. Это происходит потому, что химические свойства поверхности зачастую отличаются от свойств основного материала ввиду таких факторов, как окисление поверхности, миграция продуктов от основной части к поверхности, а также возможные загрязнения поверхности. Некоторые измерения параметров поверхности чрезвычайно чувствительны к небольшим количествам материалов, присутствующих на поверхности, в то время как спектроскопия пропускания относительно нечувствительна к этим незначительным элементам.

Существуют различные способы получения спектров отражения:

- зеркальное отражение (см. 5.6);

- диффузное отражение (см. 5.7);

- отражение-поглощение (см. 5.8);

- внутреннее отражение, или нарушенное полное внутреннее отражение (НПВО, см. 5.10);

- спектроскопия скользящего отражения.

4.4 Оптико-акустические ИК-спектры рассматриваются в 8.2.

4.5 Эмиссионная спектроскопия рассматривается в 8.4.