ГОСТ Р 57941-2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОМПОЗИТЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

Инфракрасная спектроскопия. Качественный анализ

Polymer composites. Infrared spectroscopy. Qualitative analysis

ОКС 13.220.40

Дата введения 2018-06-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" совместно с Автономной некоммерческой организацией "Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов" при участии Объединения юридических лиц "Союз производителей композитов" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 4 стандарта

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 "Композиты, конструкции и изделия из них"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 ноября 2017 г. N 1731-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Е1252-98 (2013)е1* "Стандартная практика общих методов получения инфракрасных спектров для качественного анализа" (ASTM Е1252-98 (2013)е1 "Standard Practice for General Techniques for Obtaining Infrared Spectra for Qualitative Analysis", MOD) путем включения дополнительных положений, фраз, слов, ссылок, показателей, их значений и/или внесения изменений по отношению к тексту применяемого стандарта АСТМ, которые выделены курсивом**.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей;

** В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов приводятся обычным шрифтом, кроме отмеченного в разделе "Предисловие" знаком "**". - Примечания изготовителя базы данных.   

Разделы (подразделы, пункты), не включенные в настоящий стандарт, приведены в дополнительном приложении ДА.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой указанного стандарта АСТМ приведено в дополнительном приложении ДБ.

В настоящем стандарте исключена ссылка на стандарт АСТМ Е168, т.к. он был отменен, а также на стандарты АСТМ Е573, АСТМ Е932, АСТМ Е1421 и АСТМ Е1642, т.к. они носят справочный характер.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте АСТМ, приведены в дополнительном приложении ДВ

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к проведению качественного анализа полимерных композитов методами инфракрасной спектроскопии в спектральном диапазоне от 4000 до 50 см, при котором количество доступного для анализа образца не является ограничивающим фактором. Эти методы используют также для регистрации спектров в ближней инфракрасной области спектра (при волновых числах свыше 4000 см).

Настоящий стандарт применим к анализу других материалов, таких как чистые органические и неорганические вещества и их смеси, полимерные материалы (как реактопласты, так и термопласты), а также компоненты для их производства, включая смолы, отвердители, ускорители, пластификаторы и проч.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:     

ГОСТ 27176 Приборы спектральные оптические. Термины и определения

ГОСТ Р 57939 Композиты полимерные. Инфракрасная спектроскопия. Общие принципы

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 27176.

     4 Общие сведения

4.1 Инфракрасный (ИК) качественный анализ выполняют путем идентификации функциональных групп или путем сопоставления ИК-спектров поглощения неизвестных материалов со спектрами известных эталонных материалов, или обоими способами. Эти спектры получают методами пропускания, отражения и другими методами, например, оптико-акустической спектроскопии. Сравниваемые спектры необходимо получать с использованием одного метода и при одинаковых условиях. При использовании опубликованных эталонных спектров необходимо принимать во внимание, что не все эти спектры полностью проверены.

Измерительные приборы и приспособления для инфракрасного качественного анализа выпускаются серийно и доступны для приобретения. Для обеспечения оптимальной производительности и безопасности необходимо соблюдать руководство изготовителя.

4.2 Спектры пропускания получают, размещая тонкий равномерный слой образца перпендикулярно траектории инфракрасных лучей (исключение приведено в 6.5 для устранения возможного появления интерференционных полос в случае анализа тонких пленок). Толщина образца должна быть достаточной для снижения мощности излучения, достигающего детектора на частотах поглощения, используемых в ходе анализа. Для получения наилучших результатов коэффициент поглощения наиболее интенсивных полос должен находиться в пределах от 1 до 2, а несколько полос должны иметь коэффициент поглощения не менее 0,6. Существуют исключения из этого правила, основанные на полярности измеряемых молекул. Например, насыщенные углеводороды неполярны, и их характеристические полосы недостаточно интенсивны, однако если не обращать внимания на чрезмерную интенсивность полосы поглощения валентных колебаний С-Н при 2920 см, интенсивность полос поглощения деформационных колебаний в диапазоне от 1440 до 1460 см может составлять от 1,5 до 2,0. Для выполнения достоверного анализа могут потребоваться спектры с различным количеством образца на пути светового пучка. Если спектры анализируют при помощи компьютеризированного сравнения, коэффициент поглощения наиболее интенсивной полосы должен быть менее 1; в противном случае воздействие функции формы спектральной измерительной линии приведет к погрешностям в относительной интенсивности полос в спектрах, измеренных дисперсионными спектрометрами и ИК-Фурье-спектрометрами с определенными функциями аподизации (особенно треугольной).

Метод получения спектров пропускания зависит от состояния образца. Большинство образцов, за исключением самоподдерживаемых тонких пленок, требуют наличия ИК-прозрачных окон или матриц, содержащих образцы. В таблице 1 приведены свойства часто используемых материалов ИК-прозрачных окон. Выбор материала окна зависит от области ИК-спектра, которая будет использоваться для анализа, от отсутствия воздействия на образец и достаточной прочности для типа образца.

Таблица 1 - Свойства материалов окон (в порядке возрастания длинноволновой границы диапазона использования)