Статус документа

ГОСТ ISO 14718-2017 Корма, комбикорма. Определение содержания афлатоксина В(1) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (Переиздание)

5 Оборудование

Всю стеклянную лабораторную посуду, которая вступает в контакт с водными растворами афлатоксинов, перед использованием следует выдержать в растворе серной кислоты (см. 4.3) в течение нескольких часов, а затем тщательно ополоснуть (например, три раза) водой для удаления всех следов кислоты. Полноту удаления кислоты проверяют с помощью индикаторной бумаги.

Эта процедура необходима для круглодонной колбы роторного испарителя (см. 5.12), мерных колб, мерных цилиндров, виал или пробирок, используемых для приготовления и хранения градуировочных растворов, полученных экстрактов (в частности, виал автосемплера) и пипеток Пастера, которые используются для переноса градуировочных растворов или экстрактов.

Примечание - Указанная обработка посуды необходима, так как использование не промытой кислотой стеклянной посуды может привести к потерям афлатоксина Особое внимание следует обратить на новую стеклянную посуду и стеклянную посуду одноразового использования, например, виалы автосемплера и пипетки Пастера.

Используют следующее лабораторное оборудование:

5.1 Система фильтрации растворителя, с ПТФЭ мембранными фильтрами с размером пор 0,45 мкм.

5.2 Ультразвуковая баня.

5.3 Микрошприц, вместимостью 100 мм, для приготовления градуировочных растворов.

Погрешность не должна превышать ±2% по массе, что проверяют взвешиванием.

5.4 Градуированные пробирки вместимостью 10 см.

5.5 Спектрофотометр, предназначенный для измерений оптической плотности в УФ-области спектра, в комплекте с кварцевыми кюветами длиной оптического пути (10±0,1) мм.

5.6 Коническая колба вместимостью 500 см, изготовленная из боросиликатного стекла, с широким горлом и притертой пробкой или завинчивающейся крышкой, снабженной ПТФЭ прокладкой.

5.7 Механический шейкер, горизонтально вращающийся или с возвратно-поступательным движением, с частотой от 250 до 300 мин.

5.8 Складчатый бумажный фильтр диаметром 24 см.

5.9 Трехходовой запорный кран с разъемом типа Luer®, устойчивый к хлороформу.

_______________

Оборудование торговой марки Luer®. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является обязательной. Может быть использовано аналогичное оборудование, если оно приводит к тем же результатам.

5.10 Химически стойкий шприц вместимостью 10 см, с разъемом типа Luer®.

5.11 Стеклянная колонка с внутренним диаметром от 10 до 15 мм, длиной от 30 до 50 см, снабженная наконечником для разъема типа Luer®.

_______________

Примечание - Если используется стеклянная колонка с внутренним диаметром около 10 мм и длиной около 30 см, то рекомендуется использовать пластмассовый резервуар (химически стойкий цилиндр шприца), вместимостью не менее 70 см.

5.12 Роторный вакуумный испаритель, снабженный круглодонной колбой вместимостью от 150 до 250 см.

5.13 Общая часть системы для ВЭЖХ

На рисунках 1 и 2 схематически представлены системы ВЭЖХ для дериватизации йодом и бромом соответственно.

1 - подвижная фаза; 2 - насос высокого давления; 3 - инжектор; 4 - предколонка; 5 - аналитическая колонка; 6 - насыщенный раствор йода; 7 - насос для подачи реагента; 8 - смеситель-тройник; 9 - водяная баня (60°С); 10 - реакционная спираль; 11 - флуоресцентный детектор; 12 - запорное устройство; 13 - сосуд для сбора сливов; 14 - самописец или интегратор

Рисунок 1 - Схема системы ВЭЖХ для дериватизации йодом