ГОСТ Р 57844-2017
(ИСО 12154:2014)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОМПОЗИТЫ

Определение плотности методом замещения - кажущаяся плотность, определенная газовой пикнометрией

Composites. Determination of density by volumetric displacement - skeleton density by gas pycnometry

ОКС 19.020

          81.060.30

          83.120

Дата введения 2018-06-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" совместно с Автономной некоммерческой организацией "Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов" при участии Объединения юридических лиц "Союз производителей композитов" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 "Композиты, конструкции и изделия из них"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 октября 2017 г. N 1530-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 12154:2014 "Определение кажущейся плотности объемным вытеснением. Пикнометрический метод" (ISO 12154:2014 "Determination of density by volumetric displacement - Skeleton density by gas pycnometry", MOD) путем изменения его структуры для приведения в соответствие с правилами, установленными в ГОСТ 1.5 (подразделы 4.2 и 4.3).

Исключение ссылок на международные стандарты ИСО 14488, ИСО 9277, ИСО 15901-3 обусловлено тем, что в Российской Федерации на национальном уровне нет аналогичных стандартов.

Дополнительные ссылки, включенные в текст стандарта для учета особенностей национальной стандартизации, выделены курсивом**.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей;

** В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие" приводятся обычным шрифтом, кроме отмеченного знаком "**";  остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечания изготовителя базы данных.

Оригинальный текст невключенных структурных элементов международного стандарта приведен в дополнительном приложении ДА.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДБ.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации"**. Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения кажущейся плотности твердых образцов композитов правильной и неправильной формы, образцов композитов в виде цельного куска или в форме порошка газовым пикнометром.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 9293 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
     
     ГОСТ 17433 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
     
     ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 плотность: Отношение массы образца к занимаемому им объему.

3.2 истинная плотность: Отношение массы твердой фазы образца к ее объему.

3.3 кажущаяся плотность: Отношение массы образца к его объему, включая объем замкнутых пор (при их наличии), исключая объем открытых пор и полостей между частицами образца в насыпном материале.

3.4 закрытая пора: Пора в объеме материала, не связанная с другими порами.

3.5 открытая пора: Пора в объеме материала, соединенная с поверхностью непосредственно или через другие поры.

3.6 датчик избыточного давления: Относительное, или манометрическое, давление - это превышение давления над атмосферным. Поэтому сигнал или показания датчика избыточного давления представляют собой разницу между абсолютным  и атмосферным давлением.

3.7 датчик абсолютного давления: Датчик абсолютного давления измеряет давление относительно абсолютного вакуума (нулевого давления).

     4 Сущность метода

Кажущуюся плотность определяют по результатам измерения объема в газовом пикнометре. Метод базируется на вытеснении объема газа твердым веществом. Измерение проводится путем перемещения газа из одной камеры в другую (рисунок 1) в изотермических условиях. Определяется масса сухого образца, затем образец помещают в камеру. В камеру подается газ с определенным давлением с помощью пикнометра типа 1 (рисунок 1). Далее он перемещается во вторую камеру с точно известным объемом. Равновесные давления на обоих этапах регистрируют измерительными приборами. Кажущуюся плотность рассчитывают по результатам измерений объема, массы образца и давлений в камерах.

Для газовых пикнометров в соответствии с типом 2 (рисунок 1) создается заданное давление газа в камере сравнения с последующим заполнением газом камеры с образцом, давление в которой меньше заданного. Для пикнометров обоих типов крайне важно, чтобы в обеих камерах пикнометра было одинаковое давление до начала анализа (см. раздел 5). Все части пикнометра должны иметь одинаковую температуру.

Используемый для анализа газ требуемой чистоты (см. 5.3) должен быть инертным и не абсорбироваться с материалом образца. Свойства газа должны быть максимально близки к свойствам идеального газа. В большинстве случаев используют гелий. Отличительной способностью гелия является возможность его проникновения в самые малые поры и трещины материала.

Примечания

1 Гелий проникает сквозь тонкие стенки пор пористых материалов, и его использование для анализа таких материалов может представлять трудности. Поэтому пикнометрические измерения с помощью гелия могут давать неверный результат при анализе органических материалов. Для определения плотности таких материалов рекомендуется использовать другие инертные газы, например азот особой чистоты по ГОСТ 9293, аргон высокой чистоты, гексафторид серы или даже сухой воздух класса 0 или 1 по ГОСТ 17433.

2 Если образец не содержит закрытых пор, объем, измеренный с помощью газового пикнометра, является истинным объемом. Для проверки наличия закрытых пор после первого определения плотности образец размалывается, чтобы закрытые поры стали открыты для газа. Увеличение значения плотности размолотого образца свидетельствует о наличии в образце закрытых пор.

     5 Оборудование и материалы

5.1 Газовый пикнометр с кюветой для образца постоянного объема (рисунок 1).

5.2 Калиброванный эталонный образец (применяют, как правило, калиброванные сферы или шары точного объема, изготовленные из нержавеющей стали).

5.3 Газ для проведения испытаний с чистотой не менее 99,996%.

5.4 Аналитические весы с диапазоном измерений от 0,01 до 200,00 г, с точностью 0,1 мг по ГОСТ Р 53228.

5.5 Сушильный шкаф для подготовки образцов, предпочтительно с возможностью продувки образцов при нагреве, или нагрева под вакуумом.

На рисунке 1 схематично показаны два типа газовых пикнометров с кюветой для образцов постоянного объема. Основные компоненты данных приборов - две кюветы, соединенные трубками (кювета образца, которая герметизируется после установки образца или калиброванных шаров, и кювета сравнения), устройство измерения давления и три крана (впускной, перепускной, выпускной). Типы пикнометров отличаются только последовательностью расположения кюветы образца и кюветы сравнения.

Объем образцов в газовых пикнометрах может варьироваться от 0,1 до 500 см. Такой диапазон достигается либо набором кювет с различными объемами, либо путем добавления в кювету наполнителей. Точность пикнометрических измерений зависит от доли заполнения кюветы образцом.

а) Тип 1

b) Тип 2

1 - впускной кран; 2 - перепускной кран; 3 - выпускной кран; 4 - кювета сравнения; 5 - кювета образца; 6 - датчик давления

Примечание - Датчик давления может быть либо абсолютным, либо относительным.

Рисунок 1 - Типы газовых пикнометров

     6 Подготовка к проведению испытаний