ГОСТ Р 51116-2017 Комбикорма, зерно и продукты его переработки. Определение содержания дезоксиниваленола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     9 Определение содержания ДОН в градиентном режиме элюирования

9.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Используют средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы по 8.1, за исключением 8.1.9, 8.1.25, 8.1.26, а также нижеследующие:

9.1.1 Колонка для ВЭЖХ, заполненная обращенно-фазовым сорбентом, обеспечивающая в условиях выполнения анализа эффективность не менее 5000 теоретических тарелок по пику ДОН.

________________

Например, колонка длиной 80 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом диабонд С16* или эквивалентным ему. Эта информация приведена для удобства пользователей стандарта и не является рекламой. Могут быть использованы колонки других типоразмеров и (или) с иным размером частиц, если они обеспечивают указанные требования по эффективности.

9.1.2 Спектрофотометр любого типа, предназначенный для измерений оптической плотности жидких проб в ультрафиолетовой области спектра (190-400 нм) с пределом допускаемой основной погрешности коэффициента пропускания ±1%.

9.1.3 Весы с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,02 мг.

9.1.4 Колбы Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336 с притертыми стеклянными или полиэтиленовыми пробками.

9.1.5 Азот по ГОСТ 9293.

9.1.6 Метанол-яд по ГОСТ 6995.

Примечание - Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже вышеуказанных, вспомогательного оборудования и материалов с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных и реактивов аналогичной или более высокой квалификации.

9.2 Подготовка стеклянной лабораторной посуды

Стеклянную лабораторную посуду готовят по 8.2.

9.3 Приготовление растворов

9.3.1 Подвижная фаза для элюирования в градиентном режиме

9.3.1.1 Готовят смесь ацетонитрил - вода в соотношении 1:20 по объему.

9.3.1.2 Готовят смесь ацетонитрил - вода в соотношении 1:8 по объему.

9.3.1.3 Готовят смесь ацетонитрил - вода в соотношении 1:2 по объему.

9.3.1.4 Готовят смесь ацетонитрил - вода в соотношении 1:1 по объему.

9.3.2 Приготовление растворов ДОН

9.3.2.1 Общие требования

Растворы ДОН хранят в холодильнике при температуре от 2°С до 8°С в герметично закрытой посуде не более одного года.

Допускается приготовление градуировочных растворов в меньших объемах (в виалах) с использованием пипеточных дозаторов и градуировочных растворов с иными значениями массовой концентрации в диапазоне линейности градуировочной характеристики от 1 до 20 мкг/см.

9.3.2.2 Приготовление основного раствора ДОН

В мерную колбу (см. 8.1.4) вместимостью 100 см помещают (10,0±0,1) мг ДОН кристаллический, растворяют в дистиллированной воде (см. 8.1.23), объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Для определения массовой концентрации ДОН в основном растворе 3 см приготовленного раствора переносят в пробирку. Воду испаряют досуха в токе азота или при вакууме с помощью водоструйного насоса при нагревании не выше 60°С. К остатку добавляют 3 см метанола (см. 9.1.16) и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 218 нм в кюветах толщиной оптического слоя 10 мм относительно метилового спирта.

Массовую концентрацию ДОН в основном растворе , мкг/см, вычисляют по формуле

,                                                         (13)