ГОСТ 34139-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания седативных препаратов и адреноблокаторов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (с Поправкой)

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения остаточного содержания седативных препаратов и адреноблокаторов применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и посуду:

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой погрешности не более ±0,03 г;

- весы специального (I) класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,5 мг;

- масс-спектрометр, оснащенный источником ионизации с электрораспылением, квадрупольными анализаторами с диапазоном измерений от 50 до 500 атомных единиц массы (а.е.м.), массовым разрешением не менее 0,7 а.е.м., с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,1 а.е.м., с режимом получения и анализа фрагментных ионов (режим МС/МС);

- систему высокоэффективной жидкостной хроматографии, оснащенную бинарным насосом со смесителем, системой фильтрования и дегазации подвижных фаз, термостатом хроматографической колонки, обеспечивающим температуру нагрева до (50±1)°С;

- колонку хроматографическую заполненную обращенно-фазным сорбентом С18 с размером частиц не более 5,0 мкм, длиной 150 мм и внутренним диаметром 2,1 мм;

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений;

- модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом и максимальной температурой термостатирования 60°С;

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм;

- встряхиватель (шейкер) вибрационный для пробирок орбитального типа движения с амплитудой встряхивания 3 мм и диапазоном скоростей от 150 до 2500 об/мин;

- генератор азота, с объемной долей азота не менее 90% и производительностью 200 дм/мин;

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;

- камеру лабораторную морозильную с рабочим диапазоном температур от минус 15°С до минус 25°С;

- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МОм·см;

- холодильник бытовой с рабочим диапазоном температур от 2°С до 8°С;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 4000 об/мин и диапазоном температур от 4°С до 20°С с адаптерами для пробирок вместимостью 15 см;

- центрифугу лабораторную с центробежным ускорением не менее 15000 об/мин и с адаптерами для пробирок вместимостью 1,5 см;

- шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева не менее 200°С и погрешностью поддержания заданной температуры ±5°С;

- пробы, не содержащие седативные препараты и адреноблокаторы, подготовленные и проанализированные ранее в соответствии с требованиями разделов 7 и 8, в зависимости от типа анализируемой матрицы ("чистые" пробы*);

_______________

* Срок хранения "чистых" проб при температуре от минус 15°С до минус 25°С - не более 3 мес.

- фильтры нейлоновые мембранные с диаметром пор 0,2 мкм;

- виалы (флаконы) для автоматического устройства ввода проб, вместимостью 2 см, с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками;

- виалы (флаконы) или пробирки полипропиленовые вместимостью 15 см с завинчивающимися крышками;

- пробирки микроцентрифужные полипропиленовые вместимостью 1,5 см;

- колбы 1-25(1000)-2 по ГОСТ 1770;

- пипетки 2-2-1-2(5, 10) по ГОСТ 29227;

- пипетки одноканальные переменной вместимости 20-100, 200-1000, 500-5000 мм с допустимой относительной погрешностью дозирования по метанолу и ацетонитрилу не более ±1%;