ГОСТ Р 57687-2017
(ИСО 14322:2012)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПЛАСТМАССЫ. ЭПОКСИДНЫЕ СМОЛЫ

Определение степени отверждения эпоксидных смол с применением дифференциальной сканирующей калориметрии

Plastics. Еpoxy resins. Determination of degree of crosslinking of crosslinked epoxy resins by differential scanning calorimetry

ОКС 83.080.10

Дата введения 2018-02-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов (АНО "Стандарткомпозит") Объединением юридических лиц "Союз производителей композитов" (Союзкомпозит) и на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии межгосударственного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 230 "Пластмассы, полимерные материалы, методы их испытаний"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 сентября 2017 г. N 1179-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 14322:2012* "Пластмассы. Эпоксидные смолы. Определение степени образования поперечных связей эпоксидных смол с применением дифференциальной сканирующей калориметрии" (ISO 14322:2012 "Plastics - Epoxy resins - Determination of degree of crosslinking of crosslinked epoxy resins by differential scanning calorimetry", MOD) путем внесения уточнений, обусловленных необходимостью учета требований национальной стандартизации. При этом дополнительные слова (фразы, показатели, ссылки), включенные в текст стандарта для учета особенностей российской национальной стандартизации, выделены в тексте курсивом**.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

** В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов по тексту приводятся обычным шрифтом. Обозначения и номера стандартов и нормативных документов по тексту отмеченные знаком "**", выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

Настоящий стандарт дополнен приложением ДА для пояснения процедуры определения общей теплоты реакции.

Сведения о соответствии ссылочного национального стандарта международному стандарту, использованному в качестве ссылочного в примененном международном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДБ.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДВ

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации"**. Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 12, 2019 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения степени отверждения эпоксидных смол в составе эпоксидных композиций путем измерения тепла, выделяющегося при реакции отверждения эпоксидных смол, с использованием метода дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК).

Настоящий метод применим для эпоксидных смол с низкой или средней скоростью отверждения. Для смол с высокой скоростью отверждения при температуре окружающей среды метод может оказаться непригодным.

Наличие в эпоксидной композиции легколетучих компонентов (например, растворителей) может привести к искажению результатов.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-2** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р 55134-2012 (ИСО 11357-1:2009) Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 1. Общие принципы

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 55134, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 степень отверждения (degree of crosslinking): Величина (%), характеризующая степень протекания реакции отверждения эпоксидной смолы. Степень отверждения вычисляют по формуле (2).

3.2 неотвержденная эпоксидная композиция (uncrosslinked epoxy resin system): Композиция, образующаяся сразу же после смешивания эпоксидной смолы с отвердителем и/или катализатором до начала реакции отверждения.

3.3 общая теплота реакции (total heat of reaction): Общее количество тепла (Дж/г), выделяемое неотвержденной эпоксидной композицией в процессе полного протекания реакции отверждения; общую теплоту реакции определяют методом ДСК.

     4 Сущность метода

Общую теплоту реакции измеряют методом ДСК на пробе, отобранной из неотвержденной эпоксидной композиции. На рисунке 1 приведен пример кривой ДСК (кривая A), полученной для такой пробы.

X - температура или время; Y - тепловой поток (экзотермический); B1 - пример незначительного отверждения до проведения ДСК; B2 - пример почти полного отверждения до проведения ДСК

Рисунок 1 - Примеры кривых ДСК

Затем определяют теплоту реакции еще непрореагировавших эпоксидных групп, измеряя теплоту реакции частично отвержденной эпоксидной композиции с тем же прибором ДСК, при тех же условиях. На рисунке 1 приведены примеры кривых, полученных для таких проб (кривые B1 и B2).

Степень отверждения частично отвержденной эпоксидной композиции определяют по отношению теплоты реакции этой композиции к общей теплоте реакции неотвержденной эпоксидной композиции [см. раздел 8, формула (2)].

Эпоксидные смолы значительно отличаются друг от друга по кинетике отверждения, что определяет ограничения в применении настоящего стандарта. Например, метод неприменим к эпоксидным смолам, у которых реакция отверждения протекает почти полностью до завершения подготовки пробы и проведения измерения ДСК. Для таких эпоксидных смол трудно определять общую теплоту реакции.

Поэтому для определения применимости настоящего стандарта к определенной эпоксидной композиции проводят предварительное испытание (см. 7.2).

     5 Материалы

5.1 Эталонные материалы по ГОСТ Р 55134-2012, раздел 8.

Примечание - Обычно используют индий.

5.2 Эпоксидная композиция в соответствии с рецептурой: