ГОСТ Р ИСО 17734-1-2017 Анализ азоторганических соединений в воздухе методом жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. Часть 1.Определение изоцианатов по их дибутиламиновым производным

     7.3 Отбор проб воздуха

7.3.1 Отбор проб

Для соотнесения результатов измерений с предельно допустимыми уровнями профессионального воздействия пробы отбирают в зоне дыхания работника. Для определения риска для работника быть подвергнутым воздействию изоцианатов отбирают стационарные пробы на любом участке рабочего места, где возможно их выделение в воздух. Также важно учитывать процедуры, которые выполняют не часто, например техническое обслуживание или ремонт. Различия материалов и партий материалов являются факторами, которые также следует учитывать при отборе проб. Отбирают достаточное число проб, чтобы получить представительную оценку воздействия.

Для отбора фоновых проб и отбора в условиях опасного излучения можно применять стационарный отбор проб. Фоновые пробы обычно отбирают на уровне головы, принимая во внимание позиции рабочих, выполняющих рабочие задания. Пробы для обнаружения источников выбросов или для определения наихудших вариантов часто отбирают в точках, находящихся близко к процессу, и не обязательно представительных для определения воздействия на рабочих, но представительных для идентификации "горячих точек", в которых в течение рабочего процесса выделяются вредные вещества.

7.3.2 Отбор проб с использованием импинджера и фильтра

Устанавливают систему отбора проб, прикрепляя оборудование к одежде работника таким образом, чтобы входное отверстие находилось в зоне дыхания при персональном отборе проб или стационарно при отборе проб в конкретной зоне. Подсоединяют насос к системе отбора проб и размещают ловушку для паров с активированным углем на линии между насосом и системой отбора проб для защиты насоса от паров растворителя. Убеждаются в том, что оборудование не нарушает нормальный ход работы и что импинджер может удерживаться в вертикальном положении во время всего периода отбора проб.

При готовности к отбору проб включают насос. Записывают время начала отбора проб. По окончании периода отбора проб измеряют расход и выключают насос. Ополаскивают импинджер 0,01-молярным раствором ДБА в толуоле. Переносят ополаскивающий раствор и раствор из импинджера в пробирку и, взяв фильтр из стекловолокна пинцетом, погружают его в пробирку с раствором пробы или в пробирку с раствором для экстракции. Если фильтр переносят в раствор для экстракции, то можно определить количество изоцианатов в твердом состоянии, проходящих через импинджер отдельно от изоцианатов в газообразном состоянии (т.е. частицы диаметром приблизительно от 0,01 до 1,5 мм), и крупных частиц (более 1,5 мм), уловленных в импинджере.

Схема процедуры отбора проб приведена на рисунке 3. Вычисляют объем воздуха, пропущенного через устройство отбора проб, учитывая время отбора проб и среднее значение расхода во время отбора проб. Общее время отбора проб ограничено (приблизительно 30 мин), если только во время отбора проб в импинджер не добавляют раствор реагента.

1 - раствор для импинджера переносят в импинджерную колбу; 2 - измеряют расход и калибруют насос для отбора проб на расход 1 дм/мин; 3 - отбор пробы воздуха; 4 - измеряют расход; 5 - раствор для импинджера и ополаскивающий раствор переносят в пробирку. Фильтр переносят в эту пробирку или в другую пробирку с раствором для экстракции

Рисунок 3 - Схема процедуры отбора проб

Если отбор проб проводят более 30 мин или при температуре выше 25°С, то необходимо проследить, чтобы раствор для отбора проб не испарился. Если это произошло, то следует добавить новую порцию раствора. В колбу импинджера достаточно добавить 0,01 М раствор ДБА в толуоле.

7.3.3 Отбор проб без использования растворителя

Снимают заглушки с обоих концов трубки устройства отбора проб непосредственно перед отбором воздуха. Подсоединяют насос для отбора проб к выходному отверстию фильтродержателя, при этом ловушку с активированным углем для защиты от паров размещают между устройством отбора проб и насосом. Перед отбором проб и по его окончании расход воздуха должен составлять 0,2 л/мин. После отбора проб отсоединяют устройство отбора проб от насоса и закрывают оба конца трубки полипропиленовыми заглушками. Экстракция в условиях применения не требуется. Длительный отбор проб (более 8 ч) может быть выполнен без потери характеристик отбора проб.

7.3.4 Подготовительные действия после отбора проб

Насосы должны быть откалиброваны до и после отбора проб для вычисления среднего потока (12.3.2.1).