ГОСТ Р ИСО 17734-1-2017 Анализ азоторганических соединений в воздухе методом жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. Часть 1.Определение изоцианатов по их дибутиламиновым производным

     6.1 Устройство отбора проб

В качестве устройства для отбора проб можно использовать любой импинджер (6.1.3), соединенный последовательно с фильтром (6.1.1) и насосом для отбора проб (6.1.5) через устройство для улавливания пара (6.1.7), или пробоотборник без растворителя (6.1.4), соединенный с насосом (6.1.5).

6.1.1 Фильтр

Используют фильтр из стекловолокна диаметром 13 мм (без связующего вещества) с размером пор 0,3 мкм.

6.1.2 Фильтродержатель

Используют фильтродержатель, изготовленный из полипропилена, диаметром 13 мм с наконечником Люэра.

6.1.3 Миниатюрный импинджер

Миниатюрный импинджер состоит из емкости и конусообразной входной трубки. Соединяют две его части таким образом, чтобы расстояние между входным отверстием и дном приемника импинджера составляло от 1 до 2 мм. Держатель фильтра присоединяют к выходному отверстию импинджера при помощи импинджера с наконечником Люэра. В качестве альтернативы держатель фильтра присоединяют к выходному отверстию импинджера гибкими трубками.

6.1.4 Устройство отбора проб без растворителя

Вырезают фильтры двух типов из листа стекловолокна типа MG 160 с размером пор 0,3 мкм:

- прямоугольный фильтр размером 2,5х5,7 см;

- прямоугольный фильтр размером 1,4х5,7 см;

- круглый фильтр диаметром 13 мм.

При подготовке устройства для отбора проб различные фильтры вставляют в трубки и фильтродержатель непропитанными. Внутренняя часть трубки выровнена в одну линию с фильтром 1 (2,5 см х 5,7 см) таким образом, чтобы закрывались внутренние стенки трубки. Фильтр 2 (1,4 см х 5,7 см) сгибают в форме "V" и также помещают в трубку для повышения эффективности улавливания, увеличивая число каналов в трубке.

Далее фильтры в высушенном пробоотборнике по каплям пропитывают 1,5 см 1,4-молярного раствора ДБА-уксусной кислоты в метаноле. После пропитывания трубку сушат путем продувания азота до испарения метанола.

Фильтры со скругленным концом (диаметром 13 мм) пропитывают 100 мм 0,7-молярного раствора ДБА-уксусной кислоты и высушивают азотом в открытых кассетах. Когда растворитель полностью испарится, конец фильтра вставляют в сепаратор. Затем наполненный пробоотборник изолируют с обоих концов. Пропитывание и высушивание фильтров выполняют в камере с азотом, чтобы избежать загрязнения.

В качестве альтернативы можно использовать коммерчески доступный пробоотборник (см. приложение С).

     
Рисунок 2 - Схема устройства отбора проб без растворителя

6.1.5 Насос для отбора проб, соответствующий требованиям [21], способный к поддержанию расхода 1 дм/мин для отбора проб с использованием импинджера и фильтра и расхода 0,2 дм/мин для отбора проб без растворителя в течение отбора проб.

6.1.6 Трубки

Используют резиновые трубки подходящей длины и соответствующего диаметра, обеспечивающие герметичное подсоединение к насосу и к выходному отверстию устройства отбора проб.

6.1.7 Ловушка для пара

Используют ловушку (внутренним диаметром 17 мм и длиной 140 мм), заполненную активированным углем (со средним размером частиц не более 3 мм), размещенную между устройством для отбора проб (импинджером и фильтром) и насосом для отбора проб. Это необходимо для предохранения насоса от паров толуола. Активированный уголь в ловушке для пара необходимо часто заменять и перерабатывать в зависимости от времени отбора проб.