ГОСТ 34141-2017 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение мышьяка, кадмия, ртути и свинца методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (с Поправками)

     4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

4.1 Для определения массовой доли (содержания) мышьяка, кадмия, ртути и свинца применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, посуду и материалы:

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой погрешности не более ±0,001 г;

- весы утвержденного типа с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более 0,2 мг;

- квадрупольный масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой, с диапазоном измерений от 3 до 256 атомных единиц массы (а.е.м.), укомплектованный компьютером с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений, генератором водорода и системой автоматической подачи образцов (автосамплером);

- государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов мышьяка, кадмия, свинца, ртути с массовой концентрацией 1000 мг/дм и относительной погрешностью аттестованного значения не более ±1%;

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный погружной;

- мельницу лабораторную;

- печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки проб с мощностью 1600 Вт, укомплектованную сосудами для разложения проб и датчиками контроля давления и температуры;

- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МОм·см;

- виалы полимерные вместимостью 50 см с завинчивающимися крышками;

- пробирки полипропиленовые вместимостью 15 см для автосамплера с завинчивающимися крышками;

- колбы мерные 1-50(1000)-2 по ГОСТ 1770;

- цилиндры 1-50-1 по ГОСТ 1770;

- пипетки стеклянные по ГОСТ 29227;

- дозаторы пипеточные одноканальные переменной вместимости 0,5-10,0, 5-50, 20-200 и 20-5000 мм с допустимой относительной погрешностью дозирования не более ±1%;

- фильтры нейлоновые мембранные с диаметром пор не более 0,2 мкм;

- камеру лабораторную морозильную с рабочим диапазоном температур от минус 15°C до минус 25°C;

- систему для азеотропной перегонки кислот, предназначенную для производства чистой кислоты, с использованием принципа выпаривания при нормальном давлении и температуре ниже точки кипения.

(Поправка. ИУС N 2-2020).

4.2 Для определения массовой доли (содержания) мышьяка, кадмия, ртути и свинца применяют следующие реактивы:

- воду деионизированную для ВЭЖХ, полученную с использованием системы производства ультрачистой воды из дистиллированной воды по ГОСТ 6709;

- кислоту азотную концентрированную (водный раствор с массовой долей не менее 65%, плотностью 1,4 г/см) высокой степени чистоты;

- раствор внутреннего стандарта с массовой концентрацией висмута и индия по 10 мг/дм;

- раствор с массовой концентрацией золота 1000 мг/дм для стабилизации ртути в растворе и уменьшения эффекта памяти.

4.3 Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству и чистоте не ниже указанных в настоящем стандарте.