ГОСТ 34123.1-2017 Изделия кондитерские. Методы определения массовой доли фруктового и овощного сырья. Часть 1. Определение массовой доли органических кислот

     10 Проведение измерений

10.1 Подготовка системы капиллярного электрофореза к измерениям

Для детектирования органических кислот используют косвенный метод при длине волны 235 нм. Капилляр с внутренним диаметром 75 мкм, общей длиной 60 см. Систему капиллярного электрофореза подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают следующие рабочие параметры:

- рабочее напряжение  - минус 17 кВ;

- рекомендуемая температура для анализа - 25°С;

- длительность анализа - 15 мин;

- ввод пробы гидродинамический под давлением - 150 мбар9 с.

Примечание - Все растворы для системы капиллярного электрофореза должны быть профильтрованы через мембранный фильтр и дегазированы на центрифуге.

10.2 Подготовка капилляра

10.2.1 Подготовка нового капилляра

Подготовку нового капилляра к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. При отсутствии в руководстве (инструкции) указаний к подготовке нового капилляра его последовательно промывают: дистиллированной водой - 10 мин, раствором 0,5 моль/дм соляной кислоты по 9.6 - 30 мин, дистиллированной водой - 10 мин, раствором 0,5 моль/дм гидроокиси натрия по 9.7 - 30 мин, дистиллированной водой - 10 мин и буферным раствором по 9.3 - 30 мин.

10.2.2 Подготовка капилляра к работе

Перед измерением подготавливают капилляр к работе, промывая его раствором 0,1 моль/дм гидроокиси натрия (см. 9.1) в течение 4 мин (давление ввода 1500 мбар), затем буферным раствором (см. 9.3) в течение 6 мин (давление ввода 1500 мбар).

Капилляр промывают каждый раз при включении прибора.

10.2.3 Промывка капилляра между измерениями и в конце рабочего дня

Между измерениями капилляр промывают раствором 0,1 моль/дм гидроокиси натрия (см. 9.1) в течение 4 мин (давление ввода 1500 мбар), затем буферным раствором (см. 9.3) в течение 6 мин (давление ввода 1500 мбар).

После завершения измерений капилляр промывают в течение 10 мин раствором гидроокиси натрия (см. 9.1) и оставляют концы капилляра погруженными в пробирки с дистиллированной водой.

Примечание - При обнаружении на электрофореграммах дрейфа нулевой линии, ступеней и смещения времен миграции органических кислот рекомендуется:

- увеличить продолжительность промывания капилляра буферным раствором между измерениями;

- провести промывание капилляра буферным раствором при рабочем напряжении в течение 2-3 мин;

- заменить буферный раствор в виалах на входе и на выходе свежими порциями.     

10.2.4 Условия хранения капилляра

Если перерыв в работе составляет: