Методика построения калибровочного графика при определении выделения водорода хлористого (HCI)
Б.1 Дополнительные аппаратура и реактивы
ГСО 7616-99 (МСО 0189:2000), хлорид-ион, 1 мг/см.
Б.2 Ход определения
Б.2.1 Приготовление растворов проводят следующим образом:
а) Стандартный раствор (10 мкг хлорид-иона в 1 дм) готовят из стандартного образца состава раствора (ГСО) концентрацией 1 мг/см. Для этого 1 см этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем водой до метки. Раствор перемешивают.
б) В соответствии с таблицей Б.1 в колбах вместимостью 25 см готовят 6 серий калибровочных растворов по 5 растворов в каждой серии.
Таблица Б.1 - Растворы для построения калибровочного графика
Наименование компонента | Серия растворов | |||||
1-я | 2-я | 3-я | 4-я | 5-я | 6-я | |
Стандартный раствор хлорид-иона, см | 0,3 | 0,5 | 1,0 | 1,5 | 2,0 | 3,0 |
Содержание хлорид-иона в каждом растворе серии (пробе), мкг | 3 | 5 | 10 | 15 | 20 | 30 |
Расчетное содержание водорода хлористого в пробе (С), мкг | 3,08 | 5,14 | 10,28 | 15,42 | 20,56 | 30,85 |
Б.2.2 Построение калибровочного графика проводят следующим образом.
В колбу вместимостью 25 см вносят 15 см воды, после этого добавляют калибровочный раствор в соответствии с таблицей Б.1. После этого в колбу вносят 2,0 см раствора железо-аммонийных квасцов и 1,5 см раствора роданистой ртути, объем раствора в колбе дополняют водой до метки. Раствор перемешивают и выдерживают в течение 10 мин. Продолжительность выдержки для всех проб должна быть одинаковой.
После выдержки определяют оптическую плотность пробы () с помощью спектрофотометра по инструкции к нему. Измерение оптической плотности проводят при длине волны 480 нм в кюветах с шириной рабочего слоя 50 мм относительно воды. При необходимости допускается вместо указанных кювет использовать кюветы с шириной рабочего слоя 20 мм. За результат измерения принимают среднее арифметическое значение трех последовательных показаний прибора.
Процедуру повторяют для всех калибровочных растворов и пробы нулевого раствора, который готовят по приведенному описанию, но калибровочный раствор не добавляют.
Б.3 Обработка результатов
По полученным результатам строят калибровочный график зависимости содержания водорода хлористого (, мкг) в пробе от разницы средних арифметических значений оптической плотности пробы в серии () и средних значений оптической плотности нулевого раствора (). Построение производят на миллиметровой бумаге или используют программные средства. Допускается графическое или аналитическое выражение указанной зависимости с обязательным оформлением протокола или записью в журнале о результатах расчетов с указанием даты.
Калибровочный график должен быть построен не более чем за месяц до проведения испытаний. Калибровочные коэффициенты (график) действительны только для данной партии растворов и для данного оборудования (спектрофотометр, кюветы), на котором проводилось их определение. При замене или ремонте оборудования построение калибровочного графика должно быть повторено.
УДК 684.4:006.354 | МКС 97.140 | |
Ключевые слова: мебель, древесные материалы, полимерные и полимерсодержащие материалы, водород хлористый, испытательная климатическая камера |
Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2019