ГОСТ 34039-2016 Мебель, древесные и полимерные материалы. Метод определения выделения фосфорного ангидрида в климатических камерах (Переиздание)
Приложение Б
(рекомендуемое)
Методика построения калибровочного графика при определении выделения фосфорного ангидрида ()
Б.1 Дополнительные аппаратура и реактивы
Государственный стандартный образец:
Фосфат-ион, ГСО 7748-99, МСО 0201:2001, концентрация - 1 мг/см, фон - вода.
Б.2 Ход определения
Б.2.1 Приготовление растворов проводят следующим образом:
а) Стандартный раствор (10 мкг фосфат-иона в 1 дм) готовят из стандартного образца состава раствора (ГСО) концентрацией 1 мг/см
. Для этого 1 см
этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
и доводят объем водой до метки. Раствор перемешивают. Раствор устойчив в течение 5 сут.
б) В соответствии с таблицей Б.1 в пробирках готовят 6 серий калибровочных растворов по 5 растворов в каждой серии.
Таблица Б.1 - Растворы для построения калибровочного графика
Наименование компонента | Серия растворов | |||||
1-я | 2-я | 3-я | 4-я | 5-я | 6-я | |
Стандартный раствор фосфат-иона, см | 0,1 | 0,2 | 0,4 | 0,8 | 1,5 | 3,0 |
Вода, см | 3,9 | 3,8 | 3,6 | 3,2 | 2,5 | 1,0 |
Содержание фосфат-иона в каждом растворе серии (пробе), мкг | 1 | 2 | 4 | 8 | 15 | 30 |
Расчетное содержание фосфорного ангидрида в пробе С, мкг | 0,747 | 1,494 | 2,988 | 5,976 | 11,205 | 22,410 |
Б.2.2 Построение калибровочного графика проводят следующим образом: на чистый фильтр типа АФА-ХП-20 с обрезанными краями, помещенный в стакан, количественно переносят один из калибровочных растворов в полном объеме. Пробирку немедленно промывают, используя 1 см воды, и переносят ее на фильтр. Фильтр в стакане нагревают на водяной бане при температуре 70°С-80°С. После этого раствор и фильтр переносят на воронку с пористым стеклянным фильтром и промывают фильтр, используя 5 см
горячей воды. Фильтрат количественно переносят в пробирку и добавляют 2 см
раствора молибденовокислого аммония и 0,6 см
раствора аскорбиновой кислоты. Пробирку энергично встряхивают и выдерживают в кипящей водяной бане 3 мин.
После охлаждения раствор из пробирки количественно переносят в колбу вместимостью 25 см, объем раствора в ней доводят водой до метки, перемешивают и определяют оптическую плотность пробы
спектрофотометром по инструкции к нему. Измерение оптической плотности проводят при длине волны 700 нм в кюветах с шириной рабочего слоя 50 мм относительно воды. При необходимости допускается вместо указанных кювет использовать кюветы с шириной рабочего слоя 20 мм. За результат измерения принимают среднеарифметическое значение трех последовательных показаний прибора.
Процедуру повторяют для всех калибровочных растворов и трех проб нулевого раствора, который готовят по приведенному описанию, но вместо калибровочного раствора на фильтр наносят 5 см воды.
Б.3 Обработка результатов
По полученным результатам строят калибровочный график зависимости содержания фосфорного ангидрида (мкг) в пробе от разницы среднеарифметических значений оптической плотности пробы в серии
и средних значений оптической плотности нулевого раствора
. Построение проводят на миллиметровой бумаге или используют программные средства. Допускается графическое или аналитическое выражение указанной зависимости с обязательным оформлением протокола или записью в журнале о результатах расчетов с указанием даты.
Калибровочный график должен быть построен не более чем за месяц до проведения испытаний. Калибровочные коэффициенты (график) действительны только для данной партии растворов и для данного оборудования (спектрофотометр, кюветы), на котором проводилось их определение. При замене или ремонте оборудования построение калибровочного графика должно быть повторено.
УДК 684.4:006.354 | МКС 97.140 |
Ключевые слова: мебель, древесные материалы, полимерные и полимерсодержащие материалы, фосфорный ангидрид, испытательная климатическая камера | |
Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2019