ГОСТ Р ИСО 14435-2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

     

МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ

     
Нефтяной кокс. Определение содержания примесей металлов методом атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

     
Carbonaceous materials for the production of aluminium. Petroleum coke. Determination of trace metals by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

ОКС 71.100.10

Дата введения 2018-08-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Уральский электродный институт" (ОАО "Уралэлектродин") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 109 "Электродная продукция"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 августа 2017 г. N 927-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 14435:2005* "Материалы углеродные для производства алюминия. Нефтяной кокс. Определение содержания примесей металлов методом атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой" (ISO 14435:2005 "Carbonaceous materials for the production of aluminium - Petroleum coke - Determination of trace metals by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт ИСО 14435 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 226 "Материалы для производства первичного алюминия".

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

Присутствие и концентрация примесей различных металлических элементов в нефтяном коксе являются основными факторами в определении пригодности кокса для различных конечных целей.

Пользователям нефтяного кокса требуется стандартный метод определения концентраций этих элементов в пробе кокса. В настоящем стандарте описан такой метод.

Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 14435 и основан на методе АСТМ Д 5600-98, опубликованном под юрисдикцией Комитета АСТМ Д2 "Нефтепродукты и смазочные материалы" и Подкомитета Д 02.05.01 "Отбор проб и методы испытания нефтяного кокса".

Информация о повторяемости и воспроизводимости основана на межлабораторном эксперименте и приведена в отчете Research Report D 02-1007, который можно получить в офисе АСТМ.

Предупреждение - В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех мер безопасности, связанных с его применением. Пользователи настоящего стандарта до начала его использования должны установить требования безопасности и охраны здоровья, предусмотренные соответствующими нормативными документами и утвержденные в установленном порядке.

     1 Область применения

Настоящий стандарт применяется к углеродным материалам, используемым в производстве алюминия, и устанавливает метод определения примесей металлов в пробах сырого и прокаленного нефтяного кокса методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

Метод может быть применен к другим термически обработанным углеродным материалам, таким как кокс каменноугольный и пековый, антрацит.

Элементы, к которым применяется данный метод испытания, приведены в таблице 1. Пределы обнаружения, чувствительность и оптимальные диапазоны концентраций металлов зависят от матриц проб и модели спектрометра.

Настоящий метод испытания применяется только к пробам, содержащим менее 1% золы по массе.

Элементы, присутствующие в концентрации, выходящей за верхнюю границу рабочего диапазона, можно определить после соответствующего разбавления пробы.

Таблица 1 - Определяемые элементы и рекомендуемые длины волн

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяется только указанное издание. Для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 6375, Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Cokes pour electrodes - Sampling (Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов. Отбор проб)

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытания)

ISO 3310-1, Test sieves; technical requirements and testing; Part 1: Test sieves of metal wire cloth (Сита лабораторные. Технические требования и испытания. Часть 1. Лабораторные сита из проволочной ткани)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 кокс нефтяной (petroleum coke): Твердый, богатый углеродом остаток глубоких превращений тяжелых нефтяных фракций углеводородов при термической деструкции.

3.2 кокс каменноугольный пековый (coal-tar pitch coke): Твердый, богатый углеродом остаток, полученный путем коксования каменноугольного пека.

3.3 объединенная проба (gross sample): Исходная недробленая репрезентативная часть поставки или партии кокса.

     4 Сущность метода

Испытуемую пробу озоляют при температуре 700°C.

Золу плавят с боратом лития, расплав растворяют в разбавленной азотной кислоте (), и полученный раствор анализируют методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, используя одновременное или последовательное мультиэлементное определение элементов. Раствор вводят в спектрометр свободным распылением или с помощью перистальтического насоса (дополнительное оборудование).

Концентрации примесей металлов рассчитывают путем сопоставления интенсивности эмиссии из пробы с интенсивностью эмиссии стандартов, используемых для градуировки.

     5 Помехи

В отношении спектральных помех и применения поправочных коэффициентов для их компенсации следуют руководству по эксплуатации изготовителя прибора. Для применения поправок на помехи все концентрации должны попадать в предварительно установленный для каждого элемента диапазон линейного отклика.

Примечание - Спектральные помехи возникают за счет:

a) наложения спектральной линии другого элемента;

b) неразрешенного наложения спектров молекулярных полос;

c) вклада фона из-за явлений непрерывности и рекомбинации;

d) рассеянного светового излучения от линии испускания элементов высокой концентрации.

Наложение спектров можно компенсировать введением поправки компьютером в необработанные данные после мониторинга и измерения мешающего элемента. Неразрешенное наложение линий требует выбора альтернативной длины волны. Компенсацию фона и рассеянного излучения обычно выполняют введением поправки на фон вблизи линии аналита.

Физические помехи представляют собой эффекты, связанные с процессом распыления и переноса пробы. Изменения вязкости и поверхностного натяжения могут привести к значительным неточностям, особенно в пробах, содержащих большое количество растворенных твердых веществ или кислоты в высокой концентрации. Если присутствуют физические помехи, их необходимо уменьшить разбавлением пробы, путем применения перистальтического насоса или за счет метода добавления (внутренних) стандартов. Другой проблемой, которая может возникнуть с большими количествами растворенных твердых веществ, является образование солей на наконечнике распылителя, которые могут повлиять на скорость потока аэрозоля и привести к дрейфу прибора. Эту проблему можно контролировать путем обработки аргоном перед распылением, или используя кольцевую прокладку на наконечнике распылителя, или путем разбавления пробы.

     6 Аппаратура

6.1 Весы с загрузкой сверху, с автоматическим тарированием, с диапазоном взвешивания до 150 г, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0,0001 г.

6.2 Керамическая подставка для охлаждения, пластины в эксикаторе считаются эффективными для этой цели.

6.3 Подставка для тигля - треугольники из нихромовой проволоки.

6.4 Печи электрические, поддерживающие температуру (700±10)°C и (1000±10)°C и обеспечивающие обмен газообразных продуктов сгорания и воздуха.

6.5 Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой допускается применять последовательно или одновременно определяющий спектрометр, оснащенный кварцевым резонатором и генератором радиочастоты для образования и поддержания плазмы.

6.6 Магнитные мешалки с политетрафторэтиленовым покрытием, длиной приблизительно 12 мм.

6.7 Нагревательная плитка с магнитной мешалкой.

6.8 Горелка с принудительной воздушной тягой типа горелки Мекера.

6.9 Распылитель, рекомендуется распылитель веществ с высоким содержанием твердой фазы.

6.10 Перистальтический насос.

6.11 Платиновая чашка вместимостью от 50 до 58 мл, рекомендуемый тип Pt II (Pt содержит до 5% по массе золота Аu).

6.12 Платиновая чашка вместимостью от 100 до 200 мл, рекомендуемый тип Pt II.

6.13 Щипцы с платиновыми наконечниками.

6.14 Кольцевой штатив, с подставкой для тигля.

6.15 Сита с размером ячеек 0,250 мм и 0,075 мм по ИСО 3310-1.

6.16 Лабораторная мельница с рабочими элементами из карбида вольфрама.