5.1 Сущность метода
Метод основан на:
- обратном комплексонометрическом титровании суммы оксидов кальция и магния с индикатором 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН) при рН 10 в растворе после осаждения аммиаком или уротропином суммы полуторных оксидов вместе с кремневой кислотой;
- прямом комплексонометрическом титровании суммы оксидов кальция и магния раствором трилона Б с индикатором эриохрома черного Т или метиловым голубым.
Массовую долю оксида магния вычисляют по разности суммарной массовой доли оксидов кальция, магния и массовой доли оксида кальция.
5.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры нагрева 1000°С с пределами допустимого отклонения ±50°С.
Электроплитка по техническому документу.
Весы по ГОСТ 24104 или по ГОСТ OIML R 76-1, класс точности II.
_______________
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Фарфоровая ступка по ГОСТ 9147 или ступка корундовая по техническому документу.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, х.ч.
Оксид магния по ГОСТ 4526, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 0,2%.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм и 0,05 моль/дм.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм: 12,5 г сульфата меди растворяют в дистиллированной воде, приливают 2 см серной кислоты, доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 см и перемешивают.
Раствор аммиачный буферный с рН 10:67,5 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, приливают 570 см водного аммиака, доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 см и перемешивают.