Статус документа

ГОСТ 34140-2017 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Метод определения микотоксинов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (с Поправками)

6.3 Приготовление градуировочных растворов

Для приготовления исходных растворов с массовой концентрацией 1000 мкг/см или с массовой концентрацией 100 мкг/см для каждого микотоксина рассчитывают необходимую массу -го вещества, мг, с точностью до первого десятичного знака, с учетом содержания основного вещества по формуле

, (1)

где - концентрация исходного раствора, мкг/см;

- объем мерной колбы, см;

- массовая доля основного вещества, %.

6.3.1 Приготовление исходных растворов фумонизина , фумонизина , фумонизина , фузариевой кислоты, койевой кислоты

Для приготовления исходных растворов с массовой концентрацией 1000 мкг/см в мерные колбы вместимостью 10 см вносят по отдельности рассчитанные массы фумонизина , фумонизина , фумонизина , фузариевой кислоты, койевой кислоты. Добавляют 8 см ацетонитрила, перемешивают, помещают в ультразвуковую баню на 15 мин и доводят объем до метки ацетонитрилом.

6.3.2 Приготовление исходных растворов

Для приготовления исходных растворов с массовой концентрацией 100 мкг/см в мерные колбы вместимостью 10 см вносят по отдельности рассчитанные массы микотоксинов, перечисленных в 5.3 (за исключением микотоксинов, указанных в 6.3.1). Добавляют 8 см ацетонитрила, перемешивают, помещают в ультразвуковую баню на 15 мин и доводят объем до метки ацетонитрилом.

Срок хранения растворов и при температуре от минус 15°С до минус 25°С - не более 12 мес.

Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 30 мин.

6.3.3 Приготовление рабочего раствора микотоксинов

Для приготовления рабочего раствора в мерную колбу вместимостью 100 см вносят исходные растворы и в объемах, указанных в таблице 1, и доводят до метки ацетонитрилом.

Таблица 1 - Вносимый объем исходных растворов и


Микотоксин	Массовая концентрация микотоксина в исходном растворе или , мкг/см	Вносимый объем исходных растворов или , см	Массовая концентрация микотоксина в рабочем растворе , мкг/см
3-Ацетил-дезоксиниваленол	100	100	1,0
15-Ацетил-дезоксиниваленол	100	100	1,0
Агроклавин	100	100	1,0
Альтернариол	100	100	1,0
Альтернариола-метиловый эфир	100	100	1,0
Афлатоксин	100	10	0,1
Афлатоксин	100	10	0,1
Афлатоксин	100	10	0,1
Афлатоксин	100	10	0,1
Боверицин	100	500	5,0
Вортманнин	100	100	1,0
Глиотоксин	100	100	1,0
Гризеофульвин	100	100	1,0
Дезоксиниваленол	100	500	5,0
Дезоксиниваленол-3-глюкозид	100	500	5,0
Деэпокси-дезоксиниваленол	100	100	1,0
Диацетоксисцирпенол	100	100	1,0
Зеараленон	100	200	2,0
Койевая кислота	1000	100	10,0
Мелеагрин	100	100	1,0
Микофеноловая кислота	100	100	1,0
Монилиформин	100	100	1,0
НТ-2 токсин	100	100	1,0
Неосоланиол	100	100	1,0
Ниваленол	100	500	5,0
Охратоксин А	100	10	0,1
Охратоксин В	100	10	0,1
Паксиллин	100	10	0,1
Патулин	100	100	1,0
Пенициллиновая кислота	100	100	1,0
Рокфортин С	100	100	1,0
Роридин А	100	100	1,0
Стахиботрилактам	100	100	1,0
Стеригматоцистин	100	100	1,0
Т-2 тетраол	100	100	1,0
Т-2 токсин	100	100	1,0
Т-2 триол	100	100	1,0
Тентоксин	100	100	1,0
Тенуазоновая кислота	100	100	1,0
Фузаренон X	100	500	5,0
Фузариевая кислота	1000	100	10,0
Фумагиллин	100	100	1,0
Фумонизин	1000	100	10,0
Фумонизин	1000	100	10,0
Фумонизин	1000	100	10,0
Циклопиазоновая кислота	100	100	1,0
Цитреовиридин	100	100	1,0
Цитринин	100	500	5,0
Эргокорнин	100	100	1,0

6.3.4 Приготовление рабочего раствора микотоксинов

В мерную колбу вместимостью 10 см вносят 1,0 см рабочего раствора , доводят до метки ацетонитрилом, перемешивают.

Растворы и хранят при температуре от 2°С до 8°С не более 6 мес.

6.3.5 Приготовление матричных градуировочных растворов микотоксинов

Матричные градуировочные растворы готовят в микроцентрифужных пробирках путем обработки экстрактов "чистых" проб согласно разделу 7, в которые вносят рабочие растворы определяемых микотоксинов и в соответствии с таблицей 2.

Таблица 2 - Приготовление матричных градуировочных растворов


Матричный градуировочный раствор	Вносимый объем
	подвижной фазы A, мм	рабочего раствора , мм	рабочего раствора , мм	экстракта "чистой" пробы, мм
	490	-	10	500
	480	-	20	500
	400	-	100	500
	480	20	-	500
	400	100	-	500
	300	200	-	500

Массовые концентрации микотоксинов в матричных градуировочных растворах приведены в таблице 3.