ГОСТ 34140-2017 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Метод определения микотоксинов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (с Поправками)

     5 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для измерения содержания микотоксинов применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и посуду:

- весы высокого (II) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с поверочным интервалом (e) не более 0,1 г и действительной ценой деления (d) не более 0,01 г;

- весы специального (I) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с поверочным интервалом (e) не более 1 мг и действительной ценой деления (d) не более 0,1 мг;

- масс-спектрометр с квадрупольным анализатором с диапазоном измерений от 50 до 800 атомных единиц массы (а.е.м), массовым разрешением не менее 1,0 а.е.м на полувысоте пика, с погрешностью измерений массы не более ±0,5 а.е.м, с режимом получения и анализа фрагментных ионов (режим МС/МС);

- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из градиентного насоса, системы фильтрования и дегазации подвижных фаз, термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до (40±1)°С;

- колонку хроматографическую, заполненную обращенно-фазовым сорбентом С18 с размером частиц не более 5 мкм, длиной 150 мм и внутренним диаметром 2,1 мм;

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений;

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм;

- камеру лабораторную морозильную с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от минус 15°С до минус 25°С;

- мельницу лабораторную;

- сито лабораторное металлическое с ячейкой 0,5 мм;

- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МОм·см;

- холодильник бытовой с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от 2°С до 8°С;

- центрифугу лабораторную с центробежным ускорением не менее 3500 g и с адаптерами для пробирок вместимостью 50 см;

- центрифугу лабораторную с центробежным ускорением не менее 15000 g и с адаптерами для микроцентрифужных пробирок;

- шейкер вибрационный для пробирок орбитального типа движения с амплитудой встряхивания 3 мм и диапазоном скоростей от 150 до 2000 об/мин;

- шейкер качающийся с частотой встряхивания от 2 до 50 об/мин;

- шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева не менее 200°С и погрешностью поддержания заданной температуры не более ±5°С;

- пробы, не содержащие микотоксинов, подготовленные и проанализированные ранее в соответствии с требованиями разделов 7 и 8, в зависимости от типа исследуемой матрицы ("чистые" пробы);

_______________

Допускается в "чистых" пробах присутствие микотоксинов на уровне не более 0,2% от нижнего градуировочного уровня для каждого микотоксина.

- фильтры нейлоновые мембранные с размером диаметра пор не более 0,45 мкм;

- виалы (флаконы) полипропиленовые или пробирки полипропиленовые вместимостью 50 см с завинчивающимися крышками;

- колбы 2-10-1 с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770;

- колбы 1-100(1000)-2 по ГОСТ 1770;

- пипетки одноканальные переменной вместимости 20-200 мм с пределом допускаемого относительного отклонения среднеарифметического значения фактического объема дозы от номинального не более ±1,5%;