ГОСТ Р ИСО 7530-7-2017

Группа В39

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

     

СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

     
Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени

     
Часть 7

Определение содержания алюминия

     
Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric method. Part 7. Determination of aluminium content

ОКС 77.080.20

ОКСТУ 0709

Дата введения 2018-04-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Центральный научно-исследовательский институт им.И.П.Бардина" на основе собственного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июля 2017 г. N 625-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-7:1992* "Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определение содержания алюминия" (ISO 7530-7:1992 "Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 7: Determination of aluminium content", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
     

     1 Область применения

Стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения алюминия в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли алюминия в диапазоне от 0,2% до 4%. Типичный состав сплавов никеля приведен в ИСО 7530-1.

Общие требования, касающиеся оборудования, пробоотбора, растворения анализируемых образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний, приведены в ИСО 7530-1.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты*:

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.     

ISO 5725:1986* Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Точность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости для стандартного метода испытания по результатам межлабораторных испытаний)

_______________

* Заменен. Действуют ISO 5725-1:1994, ISO 5725-2:1994, ISO 5725-3:1994, ISO 5725-4:1994, ISO 5725-5:1998, ISO 5725-6:1994.

ISO 7530-1:1990 Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 1: General requirements and sample dissolution (Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образца)

     3 Сущность метода

Навеску пробы растворяют в кислоте, фильтруют и распыляют анализируемый раствор в динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Сжигают фильтр с осадком, полученным после растворения навески в кислоте, и удаляют кремний в процессе обработки остатка фтористоводородной кислотой. Сплавляют остаток с пиросульфатом калия, плав растворяют в разбавленной кислоте и распыляют этот второй раствор в динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют абсорбцию резонансной энергетической линии спектра алюминия и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов, измеренной на длине волны 309,3 нм. Суммируют результаты, полученные при измерении обоих растворов.

     4 Реактивы

В дополнение к реактивам, перечисленным в ИСО 7530-1, требуются следующие специальные реактивы.

4.1 Фтористоводородная кислота, 1,15 г/см.

Предостережение - Фтористоводородная кислота чрезвычайно раздражающе и агрессивно действует на кожу и слизистые оболочки, вызывая открытые раны и ожоги кожи, которые медленно заживают. При попадании кислоты на кожу необходимо промыть ее большим количеством воды и обратиться за медицинской помощью.

4.2 Калия пиросульфат (KSО), измельченный.

4.3 Калия хлорид (KCI), раствор

48 г хлорида калия помещают в стакан вместимостью 600 см, растворяют в 500 см воды и переносят раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см. Доводят до метки водой и перемешивают.

4.4 Алюминий, стандартный раствор (1,000 г/дм)

Взвешивают 1,000 г алюминия металлического (с точностью 0,001 мг) с массовой долей алюминия не менее 99,9%. Помещают навеску в стакан вместимостью 400 см, добавляют маленькую каплю ртути и 30 см соляной кислоты (1,18 г/см), разбавленной 1:1. Нагревают содержимое стакана до полного растворения навески. Фильтруют раствор через неплотный бумажный фильтр диаметром 7 см в стакан вместимостью 400 см. Промывают фильтр 100 см теплой воды. В фильтрат добавляют 85 см соляной кислоты (1,18 г/см), разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см. Доводят до метки водой, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.

Предостережение - Ртуть высокотоксичный элемент и заметно испаряется. Ртуть должна храниться в прочных, герметично закрытых контейнерах. Жидкая ртуть должна переноситься таким способом, чтобы при ее разливе была предусмотрена возможность немедленного сбора ртути и тщательной очистки места разлива. Утилизация ртути должна проводиться в соответствии с нормативными документами.

4.5 Алюминий, стандартный раствор (100 мг/дм)

100 см стандартного раствора алюминия (4.4) отбирают пипеткой в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см, добавляют 90 см соляной кислоты (1,18 г/см). Раствор разбавляют примерно до 800 см водой, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.

     5 Аппаратура

В дополнение к аппаратуре, приведенной в разделе 5 ИСО 7530-1, требуется следующая химическая посуда.

5.1 Пластиковые стаканы вместимостью (100 или 250) см, предпочтительно выполненные из политетрафторэтилена.

5.2 Платиновые тигли или чашки.

     6 Отбор проб и пробоподготовка

Описание процедур приведено в разделе 6 ИСО 7530-1.

     7 Проведение анализа

7.1 Навеска и приготовление анализируемого раствора

7.1.1 Взвешивают с точностью до 0,001 г навеску пробы массой 1,00 г и помещают ее в чистый пластиковый стакан (5.1). Добавляют 20 см смеси: 1 часть азотной кислоты (1,41 г/см) и 3 части соляной (1,18 г/см). Нагревают при температуре, достаточной для инициирования растворения и для поддержания реакции до полного растворения навески. Для труднорастворимых сплавов в стакан с растворяемой навеской дополнительно добавляют порциями по 1 см соляной кислоты (1,18 г/см) и продолжают нагревание до полного растворения навески.

7.1.2 Фильтрование и работа с фильтратом

Раствор разбавляют до 50 см водой и фильтруют через беззольный бумажный фильтр средней плотности размером 11 см в стакан вместимостью 250 см. Промывают фильтр примерно 50 см горячей воды, порциями по 10 см. Обрабатывают фильтрат согласно 7.1.3.1 или 7.1.3.2, в зависимости от предполагаемого содержания алюминия, и обрабатывают фильтр с осадком по 7.1.5.

7.1.3 Первичные разбавления

7.1.3.1 Исходное разбавление раствора при содержании алюминия в пробе от 0,2% (масс.) до 0,25% (масс.)

Выпаривают фильтрат, полученный по 7.1.2, примерно до 60 см и охлаждают до комнатной температуры. Переносят раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см и добавляют 2,5 см соляной кислоты (1,18 г/см) и 4 см раствора хлорида калия (4.3). Добавляют 4 см азотной кислоты (1,41 г/см), охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

7.1.3.2 Исходное разбавление раствора при содержании алюминия в пробе от 0,25% (масс.) до 4,0% (масс.)

Выпаривают фильтрат, полученный по 7.1.2, примерно до 60 см и охлаждают до комнатной температуры. Переносят раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см, добавляют 2,5 см соляной кислоты (1,18 г/см), доводят до метки водой и перемешивают.

7.1.4 Вторичные разбавления

7.1.4.1 Вторичное разбавление при содержании алюминия в пробе от 0,25% (масс.) до 1,0% (масс.)

Отбирают пипеткой 20 см раствора (7.1.3.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см. Добавляют 4 см раствора хлорида калия (4.3) и 8 см соляной кислоты (1,18 г/см). Разбавляют раствор до 80 см водой и добавляют 4 см азотной кислоты (1,41 г/см), охлаждают раствор, доводят до метки водой и перемешивают.

7.1.4.2 Вторичное разбавление раствора при содержании алюминия в пробе от 1,0% (масс.) до 2,0% (масс.)