ГОСТ 10671.5-2016 Реактивы. Методы определения примеси сульфатов

     7 Фототурбидиметрический метод

7.1 Построение градуировочного графика

7.1.1 Готовят растворы сравнения. Для этого в конические колбы помещают растворы, содержащие 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг , доводят объемы растворов водой до 25 см и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий .

В каждый раствор прибавляют 1,0 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3,0 см раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Далее прибавляют 3,0 см раствора хлорида бария, снова перемешивают в течение 1 мин, а затем перемешивают периодически, через каждые 10 мин.

7.1.2 Через 40 мин оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 480-490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

Допускается измерять оптическую плотность растворов при длине волны (400±10) нм. В данном случае оптическую плотность анализируемого раствора следует измерять также при этой же длине волны.

По полученным данным строят градуировочный график.

7.2 Проведение анализа

7.2.1 25,0 см нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 1,0 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3,0 см раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Далее прибавляют 3,0 см раствора хлорида бария, снова перемешивают в течение 1 мин, а затем перемешивают периодически, через каждые 10 мин.

Через 40 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу сульфатов-ионов в анализируемом растворе в миллиграммах.

Допускается применение 2 см этиленгликоля в качестве стабилизатора.

7.2.2 При анализе окрашенных солей, а также в том случае, если анализируемый раствор имеет опалесценцию или прицветку, определение проводят, как описано в 7.2.1. При этом контрольный раствор готовят следующим образом: к 25,0 см нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора прибавляют 1,0 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3,0 см раствора крахмала, тщательно перемешивают в течение 1 мин, а затем прибавляют 3,0 см воды.

7.2.3 Определение сульфат-ионов в солях одно- и двухвалентных металлов производят из навесок массой не более 0,50 г (в этом случае влияние ионной силы раствора в условиях определения не сказывается).

7.2.4 При определении сульфат-ионов в солях трех- и четырехвалентных металлов градуировочный график следует строить по растворам сравнения, содержащим анализируемый реактив без сульфат-ионов, при этом методика его приготовления должна быть изложена в нормативном документе или технической документации на данный реактив. При использовании градуировочного графика, построенного по 7.1, навеска анализируемого реактива должна быть подобрана экспериментально.

7.3 Обработка результатов

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 1.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности 0,95 представлена в таблице 1.

Таблица 1

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: Стандартинформ, 2019