ГОСТ 10555-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Колориметрические методы определения примеси железа

     3 Общие требования

3.1 Общие указания к проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы высокого класса точности (II) с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.2 Масса железа в навеске анализируемого продукта должна быть в пределах:

3.3 Применяемый метод и необходимые условия анализа должны быть указаны в нормативном документе или технической документации на анализируемый продукт.

3.4 Навеску анализируемого продукта в зависимости от массовой доли железа устанавливают в нормативном документе или технической документации на соответствующий продукт.

3.5 Навеску анализируемого продукта, а также навески реактивов для приготовления необходимых растворов, применяемых при определении массовой доли железа, взвешивают и результат взвешивания, г, записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.6 Массу примеси железа определяют не менее чем в двух параллельных навесках. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух определений.

3.7 Раствор, массовой концентрации железа Fe 1 мг/см, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см Fe. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

3.8 Если требуется добавление к раствору сравнения анализируемого продукта или других реактивов, то это должно быть указано в нормативном документе или технической документации на анализируемый продукт.

3.9 Если после растворения и подкисления пробы наблюдают помутнение, анализируемый раствор фильтруют.

Появление помутнения после добавления реактивов указывает на неприменимость метода.

3.10 При проведении анализа после добавления каждого реактива растворы перемешивают.

3.11 При фотометрическом анализе применяют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя раствора от 5 до 50 мм, при этом кювету выбирают таким образом, чтобы максимальное значение оптической плотности не превышало 0,5.

3.12 Толщина поглощающего свет слоя раствора и масса железа, применяемая при построении градуировочных графиков, должны быть указаны в нормативном документе или технической документации на анализируемый продукт.

3.13 Построение градуировочного графика и вычисление массовой доли примеси железа - по ГОСТ 27025 (9.3.6 и 9.3.7 соответственно).

3.14 Фотометрическое определение проводят на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре любого типа при соответствующей длине волны.

3.15 При массе примеси железа в меньших пределах (от 0,0005 до 0,0010 мг) определение проводят визуально-колориметрически батофенантролиновым или роданидным методами с экстракцией в меньшем объеме растворителя (2-3 см).

3.16 При наличии в анализируемом растворе опалесценции определение проводят фотоколориметрически с введением поправки на оптическую плотность этого раствора без добавления реактива на железо.

3.17 При невозможности определения примеси железа непосредственно из навески продукта проводят подготовку анализируемого раствора, как указано в нормативном документе или технической документации на соответствующий продукт, или по способу, описанному в разделе 4.

3.18 Если при растворении или разложении навески применяют реактивы с примесью железа, то в результат определения вводят поправку на массу железа в них, определяемую контрольным опытом.

3.19 При визуально-колориметрическом и визуальном определениях готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси железа соответствует норме, во втором составляет половину нормы и в третьем - две нормы. Допускаемая суммарная погрешность результата анализа составляет ±50% при доверительной вероятности P=0,95.

3.20 При работе с органическими растворителями необходимо соблюдать меры предосторожности: все работы проводят вдали от огня в вытяжном шкафу.