6.1 Общие указания
Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Допускается применять другие методы анализа, обеспечивающие требуемую точность и достоверность результатов определения. Применяемые методики должны быть аттестованы в установленном порядке.
При разногласиях в оценке качества продукта анализ проводят методами, указанными в настоящем стандарте.
Результаты определения округляют до того количества значащих цифр, которому соответствует норма по данному показателю.
По согласованию с потребителем допускается округлять результаты определения до количества значащих цифр, установленных требованиями договора (контракта).
Все применяемые средства измерений должны быть поверены, испытательное оборудование - аттестовано.
6.2 Отбор проб
6.2.1 Пробу газообразного аргона отбирают из наполненного баллона при давлении не ниже (14,7±0,5) МПа [(150±5) кгс/см] или (19,6±1,0) МПа [(200±10) кгс/см] и температуре от 15°С до 30°С, непосредственно в прибор для анализа с помощью редуктора или вентиля тонкой регулировки и стальной или медной соединительной трубки от места отбора пробы до прибора. Редуктор или вентиль промывают анализируемым газом двукратным подъемом давления до 0,98 МПа (10 кгс/см) и сбросом давления; соединительную трубку продувают не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. При определении объемной доли водяных паров пробу отбирают через трубку из нержавеющей стали.
6.2.2 Пробу жидкого аргона отбирают в установку (рисунок 1), основными частями которой являются: криогенный сосуд СК-6, рассчитанный на давление 0,03 МПа (0,3 кгс/см), с крышкой, снабженной двумя трубками, одна из которых доходит до дна сосуда, вторая - короткая, закрыта зажимом и змеевиковый испаритель из трубы ДКРНМ 3х0,5 НД МЗ по ГОСТ 617, длиной 500 мм.
1 - резиновая трубка с зажимом; 2 - медная трубка 6x1; 3 - крышка; 4 - резиновая трубка; 5 - змеевиковый испаритель; 6 - сосуд с водой; 7 - криогенный сосуд; 8 - трубка из нержавеющей стали 3х0,7; 9 - прокладка
Рисунок 1 - Установка по отбору жидкого аргона
Перед отбором пробы жидкого аргона криогенный сосуд охлаждают, наливая 50-100 см анализируемого жидкого аргона. Неиспарившийся остаток жидкости выливают из сосуда и сразу наливают в него пробу жидкого аргона, заполняя сосуд примерно на объема.
При открытом зажиме 1 закрывают криогенный сосуд крышкой и присоединяют к нему змеевиковый испаритель, погруженный в сосуд с водой, нагретой до температуры 50°С-60°С. Короткую трубку присоединяют к баллону с газообразным аргоном высшего сорта через редукционный вентиль, которым регулируют скорость поступления жидкого аргона в испаритель.
Допускается отбирать пробу жидкого аргона непосредственно в прибор для анализа через змеевиковый испаритель. При этом змеевиковый испаритель, погруженный в сосуд с водой, присоединяют к вентилю емкости с жидким аргоном с помощью трубки из нержавеющей стали внутренним диаметром 1,5-2,5 мм.
6.3 Определение объемной доли аргона
6.3.1 Объемную долю аргона , %, вычисляют по формуле
, (1)