ГОСТ ISO 5983-2-2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина

Часть 2

Метод с использованием блока озоления и перегонки с водяным паром

Feeds, compound feeds, feed raw materials. Determination of mass fraction of nitrogen and calculation of mass fraction of crude protein. Part 2. Block digestion and steam distillation method

     

МКС 65.120

Дата введения 2018-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5, который выполнен ФГУП "Всероссийский научно-исследовательский институт классификации, терминологии и информации по стандартизации и качеству" (ВНИИКИ)

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 31 августа 2016 г. N 90-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 октября 2016 г. N 1491-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 5983-2-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 5983-2:2009* "Корма для животных. Определение содержания азота и расчет содержания сырого белка. Часть 2. Метод с использованием блока для озоления и перегонки с водяным паром" ("Animal feeding stuffs - Determination of nitrogen content and calculation of crude protein content - Part 2: Block digestion and steam distillation method", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 10 "Корма для животных" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6) для увязки с наименованиями, принятыми в существующем комплексе межгосударственных стандартов.

В настоящем стандарте заменены единицы измерения объема: "литр" на "дециметр кубический", "миллилитр" на "сантиметр кубический" - для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001, пункт 4.14.1.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2020 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Введение

ISO 5983 "Корма для животных. Определение содержания азота и вычисление содержания сырого протеина" состоит из двух частей:

- Часть 1: Метод Къельдаля;

- Часть 2: Метод с использованием блока озоления и перегонки с водяным паром.

Настоящий стандарт является второй частью ISO 5983 и устанавливает метод определения массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина с использованием блока озоления и перегонки с водяным паром.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Использование настоящего стандарта может включать опасные материалы, процессы и оборудование. Настоящий стандарт не ставит своей целью рассмотрение всех рисков для безопасности, связанных с его применением. Установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья и определение применимости регламентных ограничений перед его использованием является обязанностью пользователя настоящего стандарта.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли азота в кормах, комбикормах, комбикормовом сырье по Къельдалю и вычисление массовой доли сырого протеина.

Данный метод можно использовать в качестве полумикроэкспресс-метода с применением блока озоления, медного катализатора и перегонки с водяным паром в борную кислоту.

Данный метод распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье с массовой долей азота более 0,5%.

Данным методом не определяются окисленные формы азота или гетероциклические соединения азота.

Этим методом нельзя отдельно определить белковый и небелковый азот.

Примечание - Если необходимо определить массовую долю небелкового азота, следует использовать соответствующий метод.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения):

ISO 1871, Food and feed products - General guidelines for the determination of nitrogen by the Kjeldahl method (Продукты пищевые и кормовые. Определение содержания азота методом Кьельдаля. Общие руководящие указания)

ISO 6498:1998, Animal feeding stuffs - Guidelines for sample preparation (Корма для животных. Руководящие указания по подготовке проб)

_______________

Заменен на ISO 6498:2012.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

3.1 содержание азота (nitrogen content): Массовая доля азота, определенная по методике, установленной настоящим стандартом.

Примечание - Содержание азота выражают в виде массовой доли в процентах или в граммах на килограмм.

3.2 содержание сырого протеина (crude protein content): Содержание азота (см. 3.1) в виде массовой доли, умноженное на коэффициент 6,25.

Примечание - Содержание сырого протеина выражают в виде массовой доли в процентах или в граммах на килограмм.

     4 Сущность метода

Сущность метода заключается в разложении навески в блоке озоления или на аналогичном оборудовании. При этом для превращения белкового азота в сульфат аммония используют концентрированную серную кислоту в присутствии катализатора (сульфата калия и сульфата меди) при температуре кипения.

Выделяемый аммиак отгоняют, используя ручной, полуавтоматический или полностью автоматический аппарат для перегонки с водяным паром. В случае использования ручной или полуавтоматической перегонки с водяным паром после отгонки аммиака в избыток раствора борной кислоты выполняют титрование раствором соляной кислоты до достижения колориметрической конечной точки. В случае использования полностью автоматической системы автоматическое титрование аммиака выполняется одновременно с перегонкой, а конечная точка титрования может быть также определена с помощью потенциометрической рН-системы.

Массовую долю азота вычисляют, исходя из количества полученного аммиака. Массовую долю сырого протеина получают, умножая результат на переводной коэффициент 6,25.

Примечание - Допускается для титрования использовать серную кислоту.

     5 Реактивы

При анализе используют реактивы только признанной аналитической чистоты, если не оговорено иначе, дистиллированную или деионизированную воду, или воду эквивалентной чистоты.

5.1 Таблетки катализатора Къельдаля, содержащие 3,5 г сульфата калия и 0,4 г пентагидрата сульфата меди (II) на таблетку.

Можно использовать и другие типы таблеток при условии, что:

a) они содержат такое количество сульфата калия, что может быть распределено 7 г сульфата калия и 0,8 г пентагидрата сульфата меди (II), используя целое число целых таблеток,

b) они не содержат солей токсичных металлов, таких как селен или ртуть.

5.2 Серная кислота () с массовой долей не менее 98%, не содержащая азот (1,84 г/см).

5.3 Раствор перекиси водорода, содержащий приблизительно 30 г в 100 см.

5.4 Противовспенивающий реактив. Рекомендуются составы на основе силикона, например, водная эмульсия с массовой долей 30%.

5.5 Раствор гидроокиси натрия (NаOH) с массовой долей приблизительно 40%, не содержащий азот (менее 5 мкг азота на грамм).

5.6 Растворы индикаторов

5.6.1 Раствор метилового красного. Растворяют 100 мг метилового красного () в 100 см этанола или метанола.

5.6.2 Бромкрезоловый зеленый. Растворяют 100 мг бромкрезолового зеленого () в 100 см этанола или метанола.

5.7 Концентрированный раствор борной кислоты, с()=40,0 г/дм

Растворяют 400 г борной кислоты приблизительно в 5-6 дм горячей воды. Перемешивают и добавляют еще горячей воды до объема приблизительно 9 дм. Оставляют охлаждаться до комнатной температуры. Добавляют 70 см раствора метилового красного (см. 5.6.1), 100 см раствора бромкрезолового зеленого (см. 5.6.2) и перемешивают. Разбавляют водой до конечного объема 10 дм и тщательно перемешивают. В зависимости от используемой воды значение pH раствора борной кислоты может изменяться. Для получения положительного результата при контрольном опыте (от 0,05 до 0,15 см титрованного раствора) часто требуется сделать корректировку небольшим объемом щелочи. Окраска должна становиться зеленой при добавлении 100 см воды к 25 см раствора борной кислоты. Если окраска все еще красная, титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм до достижения "нейтрально-серого" цвета и рассчитывают объем щелочи, необходимый для приготовления 10 дм раствора.

Раствор с красной окраской хранят при комнатной температуре и защищают от воздействия света и источников паров аммиака.

5.8 Разбавленный раствор борной кислоты, с()=10,0 г/дм (дополнительный улавливающий раствор для титраторов, которые автоматически начинают титрование с началом перегонки)