ГОСТ Р 57165-2016 (ИСО 11885:2007) Вода. Определение содержания элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (Переиздание)

     5 Отбор проб

5.1 Отбор проб проводят по ГОСТ 31861, ГОСТ Р 56237 и ГОСТ 17.1.5.05. При отборе следует избегать любых загрязнений, это особенно важно для анализа элементов на уровне их следовых и ультраследовых концентраций. Конструкция устройства для отбора проб должна исключать возможность контакта пробы с металлическими частями. Части устройства, контактирующие с пробой, должны быть выполнены из пластика, не загрязняющего пробу элементами и допускающего очистку разбавленной соляной или азотной кислотой. При отборе проб сточных вод допускается использование стеклянных и эмалированных емкостей.

Массовая концентрация элементов может меняться весьма быстро после отбора проб вследствие сорбции или десорбции. Это исключительно важно, например, в случае бора, висмута, вольфрама, мышьяка, олова, селена, серебра, сурьмы, титана.

Материал емкости для отбора, хранения и транспортирования проб выбирают в соответствии с требованиями раздела 8. Подготовка и проверка чистоты емкостей для отбора проб - по 8.1.

5.2 Для определения растворенных форм элементов пробу фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм как можно скорее после отбора, но не позднее, чем через 4 ч.

Добавляют 0,5 см азотной кислоты (см. 7) на каждые 100 см фильтрата пробы. С помощью универсальной индикаторной бумаги определяют значение рН пробы, которое должно быть менее 2, в противном случае добавляют азотную кислоту до достижения требуемого значения рН.

При определении элементов, образующих соединения, имеющие тенденцию к осаждению и гидролизу, например висмута, олова, серебра, сурьмы, в отдельную порцию фильтрата вносят 1,0 см соляной кислоты (см. 7) на каждые 100 см фильтрата. С помощью универсальной индикаторной бумаги определяют значение рН пробы, которое должно быть менее 1; в противном случае добавляют соляную кислоту до достижения требуемого значения рН.

Примечание - При невозможности определения рН пробы рекомендуется добавлять кислоты в два раза больше указанного объема. При подкислении пробы азотной кислотой допускается использовать разбавленную 1:1 азотную кислоту с соответствующим увеличением применяемого объема в два раза.

5.3 Для определения взвешенных форм элементов измеренный объем пробы воды фильтруют через мембранный фильтр с размером проб 0,45 мкм в течение максимально короткого времени после отбора. Фильтр с осадком помещают в контейнер и хранят до начала анализа. При этом никакого консервирования не требуется.

5.4 Для определения общего содержания элементов пробу консервируют азотной кислотой (см. 7) из расчета 0,5 см азотной кислоты на каждые 100 см пробы. С помощью универсальной индикаторной бумаги определяют значение рН пробы, значение рН должно быть менее 2, в противном случае добавляют азотную кислоту до достижения требуемого значения рН. Срок хранения пробы до консервации не должен превышать 24 ч.

Примечание - При невозможности определения рН пробы рекомендуется добавлять кислоты в два раза больше указанного объема. При подкислении пробы азотной кислотой допускается использовать разбавленную 1:1 азотную кислоту с соответствующим увеличением применяемого объема в два раза.

5.5 Сроки и температурные условия хранения воды, расфасованной в емкости, должны соответствовать требованиям, указанным в ГОСТ 32220.