ГОСТ ISO/TS 6733-2015

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Определение содержания свинца. Спектрометрический метод атомной абсорбции с применением графитовой печи

Milk and milk products. Determination of lead content. Graphite furnace atomic absorption spectrometric method

МКС 67.100.01

         67.050

Дата введения 2017-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский англоязычной версии международного документа, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. N 75-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 сентября 2016 г. N 1212-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO/TS 6733-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/TS 6733:2006/IDF/RM 133:2006* "Молоко и молочные продукты. Определение содержания свинца. Спектрометрический метод атомной абсорбции с применением графитовой печи" ("Milk and milk products - Determination of lead content - Graphite furnace atomic absorption spectrometric method", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный документ разработан подкомитетом SC 5 "Молоко и молочные продукты" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO) и Международной молочной федерацией (IDF).

Официальные экземпляры международного документа, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

В разделе "Нормативные ссылки" и тексте стандарта ссылки на международные стандарты актуализированы.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 5, 2017 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения общего свинца в молоке и молочных продуктах.

Предел обнаружения метода, определенный как трехкратное среднее квадратическое отклонение при контрольном определении, равен 0,001 мг/кг для жидких продуктов и 0,01 мг/кг для твердых продуктов при использовании сухого озоления. При использовании мокрой минерализации под давлением эти значения такие же, как для анализируемых частей проб, содержащих 0,2 г сухого вещества. При микроволновой минерализации используют анализируемые части проб большей массы, и пределы обнаружения будут, соответственно, ниже.

     2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные стандарты*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения).

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.     

ISO 648:2008 Laboratory glassware - Single-volume pipettes (Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой)

ISO 1042:1998 Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой)

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

ISO 6732:1985 Milk and milk products - Determination of iron content - Spectrometric method (Reference method) (Молоко и молочные продукты. Определение содержания железа. Спектрометрический метод (контрольный метод))

_______________

Аналог IDF 103A.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 содержание свинца (lead content): Массовая доля вещества, определенная по методу, установленному в настоящем стандарте.

Примечание - Содержание свинца выражается в миллиграммах на килограмм пробы.

     4 Сущность метода

Анализируемую часть пробы подвергают минерализации способом программируемого сухого озоления с использованием серной кислоты. Допускается применение способа мокрой минерализации под давлением в тефлоновом или кварцевом сосуде с использованием азотной кислоты или применение микроволновой мокрой минерализации. Золу растворяют в разбавленной азотной кислоте или выпаривают мокрый минерализат досуха и растворяют остаток в разбавленной азотной кислоте. Измеряют атомную абсорбцию определяемого элемента в полученном растворе минерализата при длине волны 283,3 нм в атомно-абсорбционном спектрометре, оснащенном графитовой печью с зеемановской или дейтериевой коррекцией фона.

Количественное содержание элемента рассчитывают по предварительно установленной градуировочной зависимости или на основании метода стандартных добавок.

     5 Реактивы

В ходе анализа используют реактивы только признанной аналитической чистоты.

5.1 Вода, бидистиллированная или аналогичной чистоты, соответствующая требованиям ISO 3696, класс 2.

5.2 Концентрированная азотная кислота (HNO), (HNO)=1,40 г/см для очистки.

5.3 Концентрированная азотная кислота (HNO), (HNO)=1,40 г/см, Merck "Suprapur" или эквивалентная.

_______________

Baker "Ultrex", Merck "Suprapur" и растворы Titrisol и Perkin-Elmer - это примеры продуктов, имеющихся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

5.4 Концентрированная серная кислота (HSO), (HSO)=1,84 г/см, Merck "Suprapur" или эквивалентная.

_______________

Baker "Ultrex", Merck "Suprapur" и растворы Titrisol и Perkin-Elmer - это примеры продуктов, имеющихся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

5.5 Раствор серной кислоты, 20% (массовая/объемная доля).

Разбавляют 130 см концентрированной серной кислоты (см. 5.4), доводят водой до 1000 см.

5.6 Матричные модификаторы

5.6.1 Растворяют 2,0 г дигидрофосфат аммония (NHHPO) (Baker "Ultrex") и 0,17 г нитрата магния [Mg(NO)·6НО] (Merck "Suprapur") в воде. Доводят объем до 100 см. Пригодные растворы имеются также в продаже [например, Perkin-Elmer No. B019-0634 (1%-ный раствор Mg) и No. N930-3445 (10%-ный раствор NHHPO)].

_______________

Baker "Ultrex", Merck "Suprapur" и растворы Titrisol и Perkin-Elmer - это примеры продуктов, имеющихся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

5.6.2 Смешивают 200 мм раствора, содержащего 1% Pd (в виде нитрата, например Perkin-Elmer No. B019-0635) и 20 мм раствора, содержащего 1% Mg (в виде нитрата, например Perkin-Elmer No. B019-0634) с 1,67 см воды и двумя каплями азотной кислоты (см. 5.3).

_______________

Baker "Ultrex", Merck "Suprapur" и растворы Titrisol и Perkin-Elmer - это примеры продуктов, имеющихся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

5.7 Концентрированный стандартный раствор свинца, c (Pb)=100 мг/дм

Растворяют 159,9 мг нитрата свинца [Pb(NO)] в воде в мерной колбе с одной меткой вместимостью 1000 см (см. 6.4). Добавляют 10 см концентрированной азотной кислоты (см. 5.3). Доводят до метки водой и перемешивают.

Хранят раствор в бутылке из боросиликатного стекла с притертой стеклянной пробкой.

Примечание - В качестве альтернативы может использоваться имеющийся в продаже стандартный раствор, например Merck Titrisol 9969.