ГОСТ 33407-2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЬЯКИ, ДИСТИЛЛЯТЫ КОНЬЯЧНЫЕ, БРЕНДИ

     
Определение содержания фенольных и фурановых соединений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     
Cognac, cognac distillates and brandy. Determination of phenol and furan compounds by high performance liquid chromatography

МКС 67.160.10

Дата введения 2017-07-01

     

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ)

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. N 78-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 сентября 2016 г. N 1023-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33407-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт разработан на основе методики выполнения измерений МВИ.МН 2665-2007 "Определение содержания фенольных и фурановых соединений в коньячных спиртах, коньяках и коньячной продукции методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методика выполнения измерений", аттестованной БелГИМ. Свидетельство об аттестации N 431/2007 от 28.03.2007 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на коньяки, коньячные дистилляты и бренди и устанавливает метод определения массовой концентрации фенольных и фурановых соединений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) с использованием для регистрации диодно-матричного детектора.

Перечень соединений, определяемых в соответствии с настоящим стандартом: галловая кислота, 5-гидроксиметилфурфурол, фурфурол, 4-гидроксибензальдегид, ванилиновая кислота, 5-метилфурфурол, сиреневая кислота, ванилин, сиреневый альдегид, п-кумаровая кислота, синаповая кислота, конифериловый альдегид, синаповый альдегид, эллаговая кислота.

Диапазоны измерений для каждого соединения приведены в таблице 1.

Таблица 1

Предел измерений (LOQ) составляет 0,10 мг/дм для всех определяемых соединений, для эллаговой кислоты - 0,20 мг/дм.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта

ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 предел измерений (LOQ): Наименьшее значение массовой концентрации определяемого соединения, которое может быть измерено с установленной точностью в соответствии с настоящим стандартом.

3.2 диапазон измерений: Область значений массовой концентрации соединения в пробе, определяемая по настоящему стандарту.

     4 Сущность метода

Метод основан на разделении смеси фенольных и фурановых соединений на хроматографической колонке с использованием градиентной системы элюирования. Идентификацию и количественное определение осуществляют с помощью диодно-матричного детектора по величине сигнала абсорбции, интегрированного по времени. Дополнительную идентификацию о соединении проводят спектральным методом.

     5 Требования безопасности и требования к квалификации операторов

5.1 Требования безопасности

При выполнении работ персонал должен знать и строго соблюдать на рабочем месте требования:

- электробезопасности - по ГОСТ 12.2.003;

- пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004;

- техники безопасности при работе в химической лаборатории;

- техники безопасности, изложенные в эксплуатационных документах на средства измерений и оборудование, применяемые при проведении измерений.

5.2 Требования к квалификации операторов

К проведению измерений и обработке результатов хроматографического анализа могут быть допущены лица, имеющие специальное образование, опыт работы в области жидкостной хроматографии, изучившие руководство по эксплуатации жидкостного хроматографа, инструкцию по использованию системы обработки хроматографических данных и методов спектрального анализа.

     6 Условия проведения измерений

При проведении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

Помещения для проведения измерений должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией и подводкой воды.

     7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

Баня ультразвуковая.

Весы лабораторные электронные, диапазон взвешивания 0,0100-220,0000 г, погрешность взвешивания 0,0003 г.

Хроматограф высокоэффективный жидкостной, включающий:

- насос бинарный с вакуумным дегазатором;

- термостат колонок;

- детектор диодно-матричный (диапазон длин волн 190-950 нм);

- автосамплер;

- систему управления и обработки данных;

- колонку аналитическую обращено-фазную хроматографическую длиной 250 мм, внутренний диаметр 4 мм, размер зерна 5 мкм*.

_________________

* Примером подходящего продукта является хроматографическая колонка LichroCART 250-4 Superspher 100 Р-18. Данная информация приведена для удобства и не означает признания названного продукта пользователями настоящего стандарта.