15.1 Прецизионность метода (см. сноску на с.8) была получена на основании результатов статистической обработки межлабораторных исследований при температуре 15°C.
15.1.1 Повторяемость
Расхождение результатов последовательных испытаний, полученных одним оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати.
15.1.1.1 Плотность (г/см) и относительная плотность - см. таблицу 2.
15.1.1.2 Плотность в градусах API - см. таблицу 3.
Таблица 2 - Повторяемость определения плотности (г/см) и относительной плотности
Диапазон | Образец | Условие проведения испытания | Повторяемость |
0,71-0,78 | Бензины и реформулированные бензины | Одно определение (ручной ввод). | 0,00045 |
Среднеарифметическое значение двух определений (ручной и автоматический ввод) | 0,00031 | ||
0,80-0,88 | Дистилляты, базовые масла и смазочные масла | Одно определение (ручной и автоматический ввод). | 0,00016 |
Среднеарифметическое значение двух определений (ручной и автоматический ввод) | 0,00011 |
Таблица 3 - Повторяемость определения плотности в градусах API
Диапазон | Образец | Условие проведения испытания | Повторяемость |
51-66 | Бензины и реформулированные бензины | Одно определение (ручной ввод) | 0,090 |
Среднеарифметическое значение двух определений (ручной и автоматический ввод) | 0,063 | ||
29-45 | Дистилляты, базовые масла и смазочные масла | Одно определение (ручной и автоматический ввод). | 0,032 |
Среднеарифметическое значение двух определений (ручной и автоматический ввод) | 0,022 |
15.1.2 Воспроизводимость
Расхождение результатов двух единичных и независимых испытаний, полученных разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати.
15.1.2.1 Плотность (г/см) и относительная плотность - см. таблицу 4.
15.1.2.2 Плотность в градусах API - см. таблицу 5.
Таблица 4 - Воспроизводимость определения плотности (г/мл) и относительной плотности
Диапазон | Образец | Условия испытания | Воспроизводимость |
0,71-0,78 | Бензины и реформулированные бензины | Одно определение (ручной ввод). | 0,00190-0,0344 (D-0,75) |
Среднеарифметическое значение двух определений (ручной и автоматический ввод) | 0,00195-0,0315 (D-0,75) | ||
0,80-0,88 | Дистилляты, базовые масла и смазочные масла | Одно определение (ручной и автоматический ввод). | 0,00052 |
Среднеарифметическое значение двух определений (ручной и автоматический ввод) | 0,00050 | ||
Примечание - D - значение плотности или относительной плотности. |
Таблица 5 - Воспроизводимость определения плотности в градусах API
Диапазон | Образец | Условия испытания | Воспроизводимость |
51-66 | Бензины и реформулированные бензины | Одно определение (ручной ввод). | 0,60+0,040 (G-60) |
Среднеарифметическое значение двух определений (ручной и автоматический ввод) | 0,60+0,037 (G-60) | ||
29-45 | Дистилляты, базовые масла и смазочные масла | Одно определение (ручной и автоматический ввод). | 0,133 |
Среднеарифметическое значение двух определений (ручной и автоматический ввод) | 0,128 | ||
Примечание - G - полученное значение плотности в градусах API. |
Примечание 8 - В межлабораторных исследованиях, проведенных в 1999 г., участвовали 11 лабораторий. Были проведены испытания 23 образцов: 5 автомобильных бензинов, 1 смеси автомобильного бензина с этанолом, 4 реформулированных бензинов (RFG), 2 смазочных масел, 1 базового масла, 4 топлив Jet-A, 1 топлива JP8 и 5 дизельных топлив. Выполняли 4 измерения для каждого образца с использованием ручного и автоматического вводов образца. Первые два определения представляли первый набор для анализа, вторые два определения - второй набор для анализа. Эти условия были использованы для оценки прецизионности между первым определением для каждого набора анализируемых продуктов (одно определение) по сравнению со среднеарифметическим значением двух определений для каждого набора анализируемых продуктов, а также для определения влияния ручного и автоматического вводов пробы на прецизионность метода. С помощью статистической обработки результатов испытаний была установлена прецизионность метода - повторяемость и воспроизводимость. Следует отметить, что прецизионность, определенная для образцов бензина и реформулированного бензина по результатам межлабораторных исследований в 1999 г., была хуже, чем прецизионность для дистиллятов, базовых и смазочных масел, а также по отношению к ранее опубликованным значениям прецизионности (на основании результатов анализа трех чистых веществ - бензола, толуола и ксилола, дважды проанализированных в 3 лабораториях). Более низкая, чем ожидалось, прецизионность для образцов бензина и реформулированного бензина обусловлена их летучестью, несмотря на то, что участникам межлабораторных исследований были предоставлены инструкции о правильном обращении с этими веществами для сведения к минимуму или предотвращения потерь образца. Подкомитет АСТМ, ответственный за метод испытаний, при последующих межлабораторных исследованиях планирует провести дополнительную проверку образцов товарного бензина и реформулированного бензина для улучшения их прецизионности.
Примечание 9 - В межлабораторных исследованиях были проанализированны образцы 4 бензинов - MG9808, MG9812, RFG-RFG9807 и RFG9809 (см. примечание 8). Надежные среднеарифметические значения для указанных образцов были получены при давлении паров по АСТМ Д 5191 - от 7,77 фунтов на квадратный дюйм - минимальное значение (MG9808), до 13,40 фунтов на квадратный дюйм - максимальное значение (RFG9809). Это приблизительно соответствует диапазону давления паров от 54 до 92 кПа.
15.2 Смещение
Результаты исследований, приведенные в литературном источнике, подтвердили наличие смещения между известными значениями плотности эталонных материалов и значениями, полученными по настоящему стандарту. Матрица для исследования смещения включала образцы с плотностью в диапазоне от 747 до 927 кг/м при 20°С и вязкостью от 1 до 5000 мПа (также при 20°С); 15 участников исследований проанализировали четыре эталонных масла с сертифицированными значениями плотности, определенными с помощью пикномерта Нидерландским институтом метрологии (NMI). Это исследование приведено в исследовательском отчете ASTM RR: D02-1387*. Пользователям метода следует учитывать, что результаты, полученные с помощью этого метода испытаний, могут иметь смещение на 0,6 кг/м (0,0006 г/см).