ГОСТ ISO 8892-2016 Шроты. Определение общего остаточного гексана (с Поправкой)

     7 Процедура

7.1 Проба для анализа

Взвешивают 5 г лабораторной пробы с точностью до 0,1 г во флаконе (5.4). Добавляют 2,5 см дистиллированной воды, закрывают флакон пробкой (5.5), накрывают крышкой из фольги (5.6) и обжимают клещами (5.7).

Все эти операции должны выполняться быстро.

7.2 Десорбция гексана

Флакон помещают в печь (5.2), выдерживают при 110°С в течение 90 мин. По истечении этого времени удаляют флакон из печи и дают остыть в течение 2 мин, затем перемешивают, переворачивая.

Примечание - Важно, чтобы для каждой пробы флаконы выдерживались в печи одно и то же время.

7.3 Анализ газовой фазы в свободном пространстве над поверхностью пробы методом газовой хроматографии

Примечание - Пробки часто имеют очень высокую механическую прочность; поэтому, если предполагают, что можно повредить иглу газового шприца при прокалывании пробки, то предварительно прокалывают ее булавкой, прежде чем отбирать пробу из свободного пространства. Повторно использовать пробки не рекомендуется.

7.3.1 Параметры прибора

Температура инжектора и детектора: 120°С.

Температура печи: 40°С.

Давление газа-носителя: 0,3 бар (30 кПа).

7.3.2 Определение

С помощью газового шприца (5.3), предварительно нагретого до 50°С-60°С, отбирают точно 0,5 см газовой фазы и быстро вводят в хроматограф.

7.3.3 Калибровка

Для построения калибровочного графика достаточно трех точек, например 2, 5 и 10 мкл растворителя; они соответствуют 264, 660 и 1320 млн (мг/кг) гексана, если проба шрота составляет 5 г.

Подготавливают серию флаконов (5.4) для калибровки, такой же вместимости, как те, которые используются для определения. Наливают во флаконы по 6 см воды, немедленно добавляют различные количества н-гексана (4.1), точно отмеренные с помощью шприца (5.8). Закрывают каждый флакон пробкой (5.5), накрывают металлической крышкой (5.6) и обжимают клещами (5.7).

________________

5 г шрота, гидратированного 2,5 см воды, занимают в среднем объем 6 см.

Помещают серию флаконов для создания калибровочного графика в печь на 15 мин при 110°С. По истечении этого периода времени вынимают их из печи и оставляют остывать в течение 2 мин.

Газовым шприцем, нагретым до температуры 50°С-60°С, отбирают точно 0,5 см из свободного пространства и быстро вводят в хроматограф.

Выполняют два определения из одной и той же лабораторной пробы.